【摘 要】
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锂离子电池因可靠性、高能量密度和寿命而被公认为储存电化学能量的领先技术。Li Ni O2（LNO）正极材料的能量密度高达275 m Ah·g-1,且成本较低,市场前景广阔。然而,由于化学计量比的LNO合成较困难,阻碍了它的实际应用,尤其是LNO在高温煅烧时会发生阳离子混合使得锂层中Ni2+被占据,锂化/脱锂过程中在高压区发生的相变导致晶胞的体积发生突然变化,造成材料的结构不稳定、循环稳定性差。针对
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锂离子电池因可靠性、高能量密度和寿命而被公认为储存电化学能量的领先技术。Li Ni O2（LNO）正极材料的能量密度高达275 m Ah·g-1,且成本较低,市场前景广阔。然而,由于化学计量比的LNO合成较困难,阻碍了它的实际应用,尤其是LNO在高温煅烧时会发生阳离子混合使得锂层中Ni2+被占据,锂化/脱锂过程中在高压区发生的相变导致晶胞的体积发生突然变化,造成材料的结构不稳定、循环稳定性差。针对以上问题,本论文通过多种掺杂和包覆铌元素的方法,在获得较高放电比容量的同时提升材料的循环稳定性。课题首先对LNO终产品进行湿法改性,通过掺杂和包覆手段,所用到的铌源为Nb（OH）5。探究了终产品湿法改性的煅烧温度对材料循环性能和倍率性能等的影响。实验结果证明,终产品湿法改性后即使所得材料有较好的形貌,球形度较高,但是相比于纯LNO材料其放电比容量并没有有所改善,甚至电化学性能变得更差。其次对LNO终产品进行干法改性,以Nb2O5作为铌源。探究了煅烧温度、煅烧时间和改性量对材料性能的影响。煅烧温度为400℃、700℃时的干法改性材料在1 C电流密度下进行200次循环后,循环性能较优于LNO。在已优化煅烧温度的基础上,在400℃和700℃下继续探究最优的煅烧时间。通过对比可知,其中在400℃下煅烧时间为5 h得到材料的循环性能要明显优于纯LNO和其它材料,后期放电比容量大约高30 m Ah·g-1。最后对此改性条件下的包覆量进行优化,选择0.5%和1%（摩尔比）。相较于在终产品上进行湿法和干法改性,在前驱体上直接掺杂改性也能显著提高LNO材料的电化学性能。尤其是当掺杂量为1%时其放电比容量大约要比LNO高60 m Ah·g-1,在1 C下循环100次后的循环保持率能达到80.77%（LNO仅为67.46%）,性能最优。对以上结果进行比较可知,最佳掺杂改性方法为在前驱体直接掺杂Nb2O5（煅烧时间为15 h）,其后期循环较好、结构稳定。而最佳包覆改性方法为在400℃下（煅烧时间为5 h）包覆Nb2O5,其后期循环的放电比容量大约比LNO高30 m Ah·g-1。因此,以在前驱体掺杂一定量的Nb2O5为基础,继续在400℃下包覆一定量的Nb2O5,探究前驱体掺杂后继续包覆的复合改性方法中最优的掺杂量和包覆量。掺杂量和包覆量都选择0.5%和1%。与LNO相比,前驱体掺杂1%后继续在400℃下包覆0.5%的Nb2O5（LNO-1-0.5）改性材料的循环性能最好。在室温、2.75-4.3 V的电压范围下,LNO-1-0.5在0.1 C倍率下的初始放电容量可高达221.20 m Ah·g-1(LNO仅为203.76 m Ah·g-1)。在1 C下进行100次循环后,容量保持率保持在约80.70%（LNO为67.46%）。Nb涂层稳定了表面,降低了第一循环损耗,提高了倍率性能,而Nb替代通过稳定晶格提高了循环的容量保持率。LNO掺杂和包覆铌改性研究的进一步发展有望使得镍酸锂正极材料成为新一代高容量高性能的锂离子电池正极材料。
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