静电纺功能性鱼油纳米纤维膜的制备及性能研究

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鱼油中富含多不饱和脂肪酸二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA),具有诸多对人体有益的生理功能。但由于鱼油极易氧化变质,而且具有鱼腥味和水不溶性等特点,限制了其在功能性食品领域的应用。传统包埋鱼油的方法是微胶囊法,然而这种方法得到的鱼油产品形式单一,而且制备过程中鱼油易氧化。近年来,静电纺丝技术的发展,特别是同轴静电纺丝技术的出现为提高包埋生物活性物质的稳定性提供了新的途径,然而其在食品领域的研究较少,特别是在制备鱼油功能性食品方面鲜见报道。目前,只有利用单轴静电纺丝技术包埋鱼油的报道,而包埋鱼油的氧化稳定性有待进一步提高。有鉴于此,本课题首先尝试对已有研究方法进行改进,通过添加塑化剂甘油以及采用乙醇环流静电纺丝法优化纺丝过程,以期得到具有良好氧化稳定性和释放性能的鱼油纳米纤维膜;其次,采用两种新思路包埋鱼油,一是利用同轴纺丝技术制备鱼油同轴纳米纤维膜;二是同时加入抗氧化剂阿魏酸制备鱼油/阿魏酸单轴纳米纤维膜。本课题的研究为开发新型鱼油功能性食品提供依据,也将推动静电纺丝在食品领域的应用。本论文的主要研究内容及结果如下:1.静电纺鱼油单轴纳米纤维膜的制备及性能研究采用改进的静电纺丝方法制备鱼油单轴纳米纤维膜。当纺丝溶液以80%乙醇为溶剂,玉米醇溶蛋白(zein)和鱼油的浓度分别为25%和7.5%时,适宜的纺丝条件为向纺丝溶液中添加3%甘油,并采用乙醇环流电纺法。在上述条件下,得到光滑连续、平均直径为390 nm的鱼油单轴纳米纤维,鱼油的包埋率和负载量分别为94.89%和21.90%。采用热重分析(TGA)和傅里叶红外变换光谱(FTIR)对纤维膜进行结构表征,结果表明,鱼油被成功地包埋进了鱼油单轴纳米纤维膜,并且纳米纤维膜内各个成分之间发生了相互作用。氧化稳定性测试结果表明,静电纺丝能够显著提高包埋鱼油的氧化稳定性。体外模拟连续释放中,鱼油单轴纳米纤维膜的鱼油释放总量为91.26%。2.静电纺鱼油同轴纳米纤维膜的制备及性能研究为进一步提高包埋鱼油的氧化稳定性,采用同轴静电纺丝技术制备鱼油同轴纳米纤维膜。首先,以鱼油单轴纳米纤维膜纺丝溶液为核层溶液,探讨壳层纺丝溶液组成和纺丝工艺参数对纳米纤维膜形貌的影响,确定适宜的纺丝条件为:壳层聚乙烯吡咯烷酮(PVP)浓度为31%,壳层采用无水乙醇作为溶剂,壳层溶液进样速率为0.2 mL/h,核层溶液进样速率为0.4 mL/h,纺丝电压为16 kV,纺丝距离为14 cm。在上述条件下,得到具有完整核壳结构、光滑连续形貌良好、平均直径为560 nm的鱼油同轴纳米纤维,鱼油的包埋率和负载量分别为96.91%和14.54%。采用TGA和FTIR对纳米纤维膜进行结构表征,结果表明鱼油被成功包埋进了鱼油同轴纳米纤维膜,并且纤维膜内各个成分之间发生了相互作用,从而提高了包埋鱼油的热稳定性。氧化稳定性测试结果表明,不管在无氧还是有氧条件下,相比于未包埋鱼油和单轴纳米纤维膜,同轴纳米纤维膜所包埋的鱼油具有最佳的氧化稳定性。释放试验结果表明单轴和同轴纳米纤维膜中包埋鱼油的释放机制均为Ficks扩散及溶蚀共同作用机制。体外模拟连续释放中包埋鱼油的释放总量为83.4%,表明同轴纺丝技术虽然提高了包埋鱼油的氧化稳定性,但降低了包埋鱼油的释放性能。3.静电纺鱼油/阿魏酸单轴纳米纤维膜的制备及性能研究为解决同轴纳米纤维膜中鱼油释放性能不理想的问题,在纺丝液中同时加入抗氧化剂阿魏酸制备鱼油/阿魏酸单轴纳米纤维膜。适宜的纺丝条件为:阿魏酸浓度3%,纺丝电压16 kV,纺丝距离14 cm,乙醇溶液进样速率0.2 mL/h。在上述条件下,得到的纳米纤维光滑连续形貌良好、平均直径为450 nm,鱼油的包埋率和负载量分别为94.44%和19.53%,阿魏酸的包埋率和负载量分别为88.18%和9.11%。采用TGA和FTIR对纤维膜进行结构表征,结果表明鱼油被成功包埋进了鱼油/阿魏酸单轴纳米纤维膜,并且纳米纤维膜内各个成分之间发生了相互作用。氧化稳定性测试结果表明,不管在无氧还是有氧条件下,相比于未包埋鱼油和单轴纳米纤维膜,鱼油/阿魏酸单轴纳米纤维膜中包埋的鱼油具有最佳的氧化稳定性。释放试验结果表明鱼油/阿魏酸单轴纳米纤维膜包埋鱼油的释放机制为Ficks扩散及溶蚀共同作用机制。体外模拟连续释放中包埋鱼油的释放总量为93.48%,而阿魏酸的释放总量高达98.52%,表明鱼油/阿魏酸单轴纳米纤维膜中鱼油不仅具有高氧化稳定性,同时也具有良好的释放性能。
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