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本论文以拓展Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ2硫化物的应用领域为目的，开展CuInS2亚稳(新)结构合成与性质研究，取得了很有价值的阶段性成果。使用乙醇胺为溶剂和还原剂，以CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和(CH2)2CS为前驱物，通过反应参数的调控，优化反应条件，在180℃下制备了常温下能够稳定存在的六方纤锌矿结构CuInS2亚稳新相，用XRD、TEM、HRTEM、XPS、XRF等手段对产物进行了表征。从而首次证实了金属离子无序的纤锌矿结构CuInS2的存在。以乙二醇替代乙醇胺，在240℃则成功合成了金属离子部分有序的闪锌矿结构CuInS2亚稳相。对材料的物相、结构、热稳定性和光学性质进行了详细的表征。使用紫外－可见－近红外吸收光谱和拉曼光谱对不同的物相的产物进行了研究。不同物相产物的拉曼光谱也有一定差别。对于探索新物质和亚稳相的物理化学性能具有重要的理论和实际意义。