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本论文以间苯二甲酸为原料经硝化、酯化、还原、重氮化偶联、烷基化、氨解及关环等多步反应合成一种新型化合物5-[4-(十六烷氧基)苯基偶氮]-1,3-苯基-二(2-1,3,4-噁二唑)硫酚(7),再与氯乙酸甲酯反应合成一种新型化合物5-[4-(十六烷氧基)苯基偶氮]-1,3-苯基-二(2-1,3,4-噁二唑硫)乙酸甲酯(8),进一步与不同的二醇(乙二醇、1,3-丙二醇和1,6-己二醇)通过熔融聚合方法合成三种新型含偶氮苯和1,3,4-噁二唑结构的线型聚酯(P1～P3),采用IR、UV-vis和1H NMR对中间体和聚合物结构进行了表征。通过空间排阻色谱(GPC)测试,聚酯(P1～P3)的特性粘度分别为0.3213 dL/g(P1)、0.4107 dL/g(P2)、0.5613 dL/g(P3),数均分子量Mn分别为6584 g/mol(P1)、7499 g/mol(P2)、7562 g/mol(P3),重均分子量Mw分别为9548 g/mol(P1)、11774g/mol(P2)、12554 g/mol(P3),PDI分别为1.45(P1)、1.57(P2)、1.66(P3)。TG测得P1～P3的5%失重温度分别为239℃、245℃、264℃,表明聚酯(P1～P3)具有良好的热稳定性。含偶氮苯和1,3,4-噁二唑结构的聚酯(P1～P3)易溶于THF和CHCl3等有机溶剂,表明具有良好的溶解性。365 nm紫外光照射下,中间体和聚酯中偶氮苯结构均发生光致反-顺异构化现象,计算得到中间体和聚酯(P1～P3)的光致反-顺异构化转化效率(R)、光稳态时顺式异构体含量(Y)及速率常数(kp),R分别为83.14%(6)、80.95%(8)、76.33%(P1)、75.20%(P2)、74.17%(P3),Y分别为87.34%(6)、84.99%(8)、80.15%(P1)、78.97%(P2)、77.88%(P3),kp分别为0.7653 min-1(6)、1.3389 min-1(8)、1.1881 min-1(P1)、1.2081 min-1(P2)、1.1790 min-1(P3)。聚酯(P1～P3)形成后产生新的空间位阻,偶氮苯光反-顺异构化受到限制,中间体的R、Y均大于聚酯(P1～P3)。荧光光谱表明聚酯(P1～P3)在402 nm附近均出现一个宽峰,归属为偶氮苯及噁二唑两种发光基团的发射峰,P1～P3均发蓝紫色光。含长烷氧基侧链的偶氮苯和1,3,4-噁二唑结构的线型聚酯(P1～P3)具有良好的溶解性、热稳定性、光致反-顺异构化性能、荧光性能,期望在光电功能高分子材料领域具有应用价值。