【摘 要】
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我国水稻等农作物秸秆资源丰富,其木质素等全组分高效利用技术进步将对相关的生物炼制产业的持续健康发展具有重要意义。目前,木质纤维素利用技术更多地关注纤维素及半纤维素组分的利用,而富含芳香基化合物的木质素多作为残渣排放或焚烧,影响木质纤维素加工产业的经济、社会及环境效益。木质素提取、解聚及高附加值转化已成为制约产业发展的技术瓶颈。本文提出了基于对-甲苯磺酸的水稻秸秆木质素提取及定向解聚制备单酚类化合物
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我国水稻等农作物秸秆资源丰富,其木质素等全组分高效利用技术进步将对相关的生物炼制产业的持续健康发展具有重要意义。目前,木质纤维素利用技术更多地关注纤维素及半纤维素组分的利用,而富含芳香基化合物的木质素多作为残渣排放或焚烧,影响木质纤维素加工产业的经济、社会及环境效益。木质素提取、解聚及高附加值转化已成为制约产业发展的技术瓶颈。本文提出了基于对-甲苯磺酸的水稻秸秆木质素提取及定向解聚制备单酚类化合物的解决方案。首先开展了基于对-甲苯磺酸水溶液的水稻秸秆木质素提取实验研究,考察了对-甲苯磺酸(p-TsOH)浓度、温度及时间等变量对纤维素、半纤维素(或降解产物)和木质素分离效果的影响规律,获得了纤维素、木糖溶液及对-甲苯磺酸木质素分离产物;以木质素提取率为目标,采用中心组合设计法建立了多因子优化模型,确定了基于p-TsOH水溶液的水稻秸秆木质素提取工艺优化条件为:p-TsOH浓度70.7 wt%、温度80.5℃、时间33 min,验证实验木质素提取率为78.5%,与模型预测结果的相对误差为0.51%,证明此模型可靠。本文采用核磁共振及红外光谱等方法,分析表征了对-甲苯磺酸木质素的化学结构特征、相对分子量及其分布和热稳定性,确定了对-甲苯磺酸木质素属于GSH型木质素,且在对-甲苯磺酸处理过程中,木质素会发生一定程度的解聚及缩合,其分子结构中的酚羟基、羰基等活性基团增多,相对分子量明显降低,在热分解过程中,其最大失重温度及最终残留固体量分别为344℃、25.0%。本文开展了对-甲苯磺酸木质素定向解聚制备单酚类化合物的实验研究,考察了在Pt/C催化剂体系中,酸法、碱法等多种木质素提取方法对后续木质素解聚产物的影响,分别将HZSM-5分子筛及p-TsOH等酸性催化剂引入Pt/C催化剂体系。实验结果表明:在温度275℃、时间60 min条件下,用Pt/C催化剂、Pt/C与HZSM-5分子筛催化剂组合、Pt/C与p-TsOH催化剂组合获得的单酚类化合物收率分别为4.44%、5.46%、9.41%,Pt/C与p-TsOH组合的双功能催化剂体系的定向解聚效果最佳。最后,本文通过实验研究确定了水稻秸秆对-甲苯磺酸木质素定向解聚制备单酚类化合物的适宜工艺条件为:温度275℃,时间60 min,催化剂用量0.2 wt%Pt/C+0.3 wt%p-TsOH,在该工艺条件下,单酚类化合物收率可达10.05%,占液相解聚产物质量的13.75%,其中4-乙基苯酚的选择性最高,为4.56%。
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