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硼酸盐晶须是一种新型无机非金属材料，具有耐高温高热、耐腐蚀性、机械强度高、质量轻、硬度高、弹性模量大等优良特性，广泛应用于复合材料合成领域。
本文分别采用溶胶凝胶法、高温助溶剂法制备了硼酸镁晶须和硼酸铝晶须。通过改变原料配比、溶液pH值、合成温度、保温时间和升温速率等参数研究产物的性能。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和同步热分析(TG-DSC)等表征手段对不同条件下的产物的组成结构、微观形貌及生长机理进行了分析。结论如下:
(1)采用柠檬酸为络合剂以溶胶凝胶法制得的硼酸镁几乎为纯相，且得到的晶须产量多、形貌较优;通过调节硝酸镁和络合剂的配比发现，在1∶1时得到的硼酸镁结晶和形貌较好;通过调节溶液的pH值发现，在pH=6时得到的硼酸镁结晶和形貌较优;溶胶凝胶法制备硼酸镁为自催化过程。
(2)采用高温助溶剂干法制备硼酸镁晶须过程中，随着硼酸含量的增加，硼酸镁的纯度、结晶度、红外特征峰的强度以及晶须的长径比呈现出减小的趋势，其中硼酸、硝酸镁配比为1∶1时产物纯度高且晶须均匀，长径比高;采用高温助溶剂湿法制备硼酸镁晶须过程中，硼酸、硝酸镁配比和合成温度对产物的组成及形貌有较大的影响，而对其结构影响不大，其中当硼镁配比为1.5∶1、合成温度为800℃时制备的硼酸镁纯度高且晶须形貌较优。对比产物的组成、形貌和结构，高温助溶剂湿法比干法更能制备出优良的硼酸镁晶须。高温助溶剂干法和湿法制备硼酸镁均遵循溶解-析出(SLS)机理。
(3)采用高温溶剂干法获得的硼酸铝为Al18B4O33，而采用高温助溶剂湿法获得的硼酸铝为Al4B2O9，对比产物的组成、形貌以及产量，高温助溶剂干法制备的硼酸铝晶须性能更加优良;采用明矾为铝源以高温助溶剂干法制得的晶须产量高，硼铝配比和合成温度对晶须的形貌和组成影响较大，其中B∶Al=3∶9、合成温度为1000℃时制得的晶须纯度高且均匀性好;保温时间亦能影响硼酸铝晶须的形貌及性能，通过对比，适宜保温时间为1h。采用高温助溶剂湿法可以降低反应的合成温度，通过对比，最佳的硼铝配比为B∶Al=1.5∶1，最佳合成温度为800℃。高温助溶剂干法制备硼酸铝遵循液-固(LS)生长机理，而湿法制备的硼酸铝为溶解-析出(SLS)过程。
本文分别采用溶胶凝胶法、高温助溶剂法制备了硼酸镁晶须和硼酸铝晶须。通过改变原料配比、溶液pH值、合成温度、保温时间和升温速率等参数研究产物的性能。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和同步热分析(TG-DSC)等表征手段对不同条件下的产物的组成结构、微观形貌及生长机理进行了分析。结论如下:
(1)采用柠檬酸为络合剂以溶胶凝胶法制得的硼酸镁几乎为纯相，且得到的晶须产量多、形貌较优;通过调节硝酸镁和络合剂的配比发现，在1∶1时得到的硼酸镁结晶和形貌较好;通过调节溶液的pH值发现，在pH=6时得到的硼酸镁结晶和形貌较优;溶胶凝胶法制备硼酸镁为自催化过程。
(2)采用高温助溶剂干法制备硼酸镁晶须过程中，随着硼酸含量的增加，硼酸镁的纯度、结晶度、红外特征峰的强度以及晶须的长径比呈现出减小的趋势，其中硼酸、硝酸镁配比为1∶1时产物纯度高且晶须均匀，长径比高;采用高温助溶剂湿法制备硼酸镁晶须过程中，硼酸、硝酸镁配比和合成温度对产物的组成及形貌有较大的影响，而对其结构影响不大，其中当硼镁配比为1.5∶1、合成温度为800℃时制备的硼酸镁纯度高且晶须形貌较优。对比产物的组成、形貌和结构，高温助溶剂湿法比干法更能制备出优良的硼酸镁晶须。高温助溶剂干法和湿法制备硼酸镁均遵循溶解-析出(SLS)机理。
(3)采用高温溶剂干法获得的硼酸铝为Al18B4O33，而采用高温助溶剂湿法获得的硼酸铝为Al4B2O9，对比产物的组成、形貌以及产量，高温助溶剂干法制备的硼酸铝晶须性能更加优良;采用明矾为铝源以高温助溶剂干法制得的晶须产量高，硼铝配比和合成温度对晶须的形貌和组成影响较大，其中B∶Al=3∶9、合成温度为1000℃时制得的晶须纯度高且均匀性好;保温时间亦能影响硼酸铝晶须的形貌及性能，通过对比，适宜保温时间为1h。采用高温助溶剂湿法可以降低反应的合成温度，通过对比，最佳的硼铝配比为B∶Al=1.5∶1，最佳合成温度为800℃。高温助溶剂干法制备硼酸铝遵循液-固(LS)生长机理，而湿法制备的硼酸铝为溶解-析出(SLS)过程。