柴胡质量评价方法与其相关成分的药动学研究

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本文以传统中药柴胡为研究对象,收集了24个样品。采用高效液相色谱法对柴胡中皂苷和黄酮类成分进行HPLC指纹图谱分析,获取了反映该药材皂苷和黄酮类化学成分的化学数据。用系统聚类分析将24个样品按质量分为推荐品、非推荐品和其他品种柴胡三个等级;选择推荐品建立柴胡HPLC指纹图谱的共有模式,分别以夹角余弦、相关系数和欧氏距离为测度,计算样品与共有模式的相似度,根据相似度结果制定评价标准。采用毛细管气相色谱法对柴胡的挥发性成分进行GC指纹图谱分析,获取了反映该药材挥发性化学成分的化学数据。用系统聚类分析将24个样品按质量分为推荐品、非推荐品(包括劣品和伪品)和其他品种样品;选择推荐品药材建立柴胡GC指纹图谱的共有模式,分别以夹角余弦、相关系数、欧氏距离为测度,计算样品与共有模式的相似度,根据相似度结果制定评价标准。 两张色谱指纹图谱的相似度评价标准均为:以夹角余弦和相关系数为测度,相似度值若低于0.85,判为非推荐品或其他品种的柴胡药材,若高于0.85,再以欧式距离为测度,相似度值高于0.90则判为推荐品,否则判为非推荐品。 采用气相色谱质谱联用法、Kovats保留指数定性法和已知物对照法对10个品种柴胡挥发油的化学成分进行分析,鉴定了50种挥发性化学成分。采用气相色谱质谱联用法和已知物对照法对北柴胡脂肪油化学成分进行分析,鉴定了8种脂肪油化学成分。 采用毛细管气相色谱法分别对挥发油的6个指标成分正己醛、正庚醛、(E,E)2,4-癸二烯醛、(E)2-庚烯醛、2-戊基呋喃、(E)2-壬烯醛和脂肪油的4个指标成分棕榈酸、棕榈油酸、油酸和亚油酸进行定量测定。色谱柱分别为DB-1,HP-5和DB-WAX毛细管气相色谱柱,规格均为30m×0.25mm×0.25μm,检测器均为氢火焰离子化检测器。正己醛、正庚醛、(E,E)2,4-癸二烯醛分别在0.1424~2.8488mg·mL-1(r=0.9996),0.0266~0.5320mg·mL-1(r=0.9998),0.0336~0.6728mg·mL-1(r=0.9997)范围内呈良好线性关系,回收率分别为101.5%(RSD=2.9%)、108.8%(RSD=3.5%)和100.9%(RSD=4.1%);(E)2-庚烯醛、2-戊基呋喃、(E)2-壬烯醛分别在26.8~1072μg·mL-1(r=0.9996)、6.46~1292μg·mL-1(r=0.9994),7.82~1564μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系,回收率分别为99.8%(RSD=4.2%)、101.6%(RSD=5.2%)和97.0%(RSD=3.8%);榈酸、棕榈油酸、油酸和亚油酸分别在0.1043~3.130mg·mL-1(r=0.9998)、0.0400~0.800mg·mL-1(r=0.9996),0.0917~2.721mg·mL-1(r=0.9998)和0.1127~6.760mg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线
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