我国目前建筑外墙外保温领域普遍使用的聚苯乙烯保温板由于阻燃性差，导热系数较高，已经不能满足当前需要。SiO₂气凝胶是近年出现的一种超级绝热材料，将其应用于保温领域具有很大潜力。但是其阻水性差，强度低。因此将其与聚苯乙烯复合，研究出一种新型高效绝热保温材料，具有重大的社会和经济意义。本文首先采用细乳液聚合法，以苯乙烯/硅气凝胶/十六醇/水为主要体系，以超声作为分散方式，制备均匀稳定的细乳液。通过单因素和正交试验方法研究了反应过程中聚合体系配比、超声功率、超声时间、引发剂用量、反应温度、PH值对于复合微粒包覆率和苯乙烯单体转化率的影响规律。找到了制备核壳复合材料的最佳聚合体系配比和最佳工艺参数。实验结果表明复合微粒的包覆率随着体系中SiO₂/St比的增大而先增加后减小。当SiO₂/St比为1：20时包覆率最大，达66.1%。复合微粒的转化率则随着聚合反应温度的增大而逐渐增大，在75℃时为63.1%最大。根据实验优选出的最佳工艺为：SiO₂/St比为1：20、超声功率为400W、超声时间为30min，，反应时间为10h，反应温度为75℃时，单体的转化率和产物的包覆率最大。通过TEM对复合微粒行了形貌观察，并通过SEM进行了能谱分析，发现经过聚合反应最终得到了SiO₂气凝胶粒子为核，PS为壳的复合微粒，测定导热系数后发现其较纯聚苯乙烯材料降低。其次以上一步中制得的核壳复合微粒为原材料，自制模具，采用模塑发泡成型工艺，研究了发泡成型的原理和发泡过程中发泡剂加入量，发泡温度、模塑压强、加压和卸载时间等工艺参数对于保温板材的性能的影响规律。研究发现随着发泡温度增大，模塑板的密度先减小后增大。泡孔直径则随着发泡压力的增加而逐渐减小。根据实验选出的最优工艺为：模塑温度为135℃，模塑压强为25.0mpa，加压时间为25min时，板材的泡孔结构最优。通过参照国标进行的力学性能和导热系数的检测，发现制备出的复合保温板材其抗压强度和导热系数均优于现有的聚苯乙烯发泡保温板材。