超细硫酸钡的改性研究

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硫酸钡是一种重要的无机化工产品,具有白度高、耐热、耐腐蚀、化学性质稳定、价格便宜等诸多优点,因此被广泛应用于涂料、塑料、橡胶、造纸、油墨以及颜料等行业。但是由于目前制备的产品在品质和性能等方面还存在一些问题:一方面是硫酸钡表面具有较高的表面能,相邻颗粒间容易发生团聚或者结块;另一方面由于硫酸钡表面具有亲水疏油的性质,与非极性或弱极性的有机高聚物的化学亲和性、相容性差,导致在硫酸钡的应用和生产过程中与聚合物分离,使其力学性能大大降低。因此在制备过程中,使颗粒分散不团聚和改变其表面性质仍是当前研究的重点,而且产品的形貌和结构也对其性能发挥有很大影响。
  以廉价易得的氯化钡和硫酸钠为原料,采用化学沉淀法,通过实验确定了制备超细硫酸钡的适宜反应条件:聚乙二醇1000的加入量为1.2wt%,温度为60℃,反应时间为30min,滴速为40d/min,搅拌器转速为300r/min。得到了分散性较好,平均粒径为360.27nm的硫酸钡颗粒。然后又确定了添加EDTA的适宜反应条件:EDTA用量为11.0wt%,反应物浓度为0.4mol/L,反应温度为45℃,反应时间为30min,搅拌器转速为250r/min,pH=9。得到了平均粒径为145.14nm的类球形硫酸钡,比添加分散剂所得到的产品粒径小,粒度分布也较窄。并探究了分散剂和晶型控制剂对超细硫酸钡的调控机理。
  采用硬脂酸钠对超细硫酸钡进行原位改性,确定了适宜的工艺条件:硬脂酸钠用量为0.8wt%,反应温度为80℃,反应时间为45min,反应物浓度为0.4mol/L,搅拌器转速为300r/min。得到了分散性较好,平均粒径为390.5nm的类球形硫酸钡。改性后产品的沉降体积为7.0mL/g,比未改性产品的沉降体积大,表明产品分散性较好、表面疏水亲油。最后对表面改性剂的改性机理进行了分析。
  采用硅烷偶联剂对碳酸钡和浓硫酸为原料制备的超细硫酸钡进行了表面改性,确定了适宜的反应条件:改性剂为硅烷偶联剂A174,改性剂用量为超细硫酸钡质量的2%,反应时间为1h,反应温度为80℃,搅拌器转速为400r/min。得到了平均粒径为342nm、粒度分布为295.3~458.7nm的粉末状超细硫酸钡。改性后产品的活化度为82.83%,其表面被改性剂所包覆,包覆量为1.14%,表明产品分散性较好、表面疏水亲油。而且还通过测电导率的方法确定了硅烷A174与混合溶剂的水解条件,最后对硅烷偶联剂的改性机理进行了分析。
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