随着能源危机、环境污染加剧和不可再生资源的不断消耗,提高能源的利用效率和开拓新能源尤其是可再生能源至关重要,而这些都离不开电化学储能。作为一种新型的电化学储能系统,超级电容器因其功率密度高、循环寿命长、充电时间短、使用温度范围广、经济环保等优点,被广泛应用于能源、电力、通信、国防等诸多领域。电极材料是超级电容器的重要组成部分,它决定着电容器的主要性能,超级电容器发展的一个重要方面是电极材料的发展。对比碳材料和导电聚合物,氧化物、氢氧化物、草酸盐等过渡金属化合物由于具有较高的比能量和电化学稳定性,成为理想的超级电容器电极材料。对比体相材料,二维多孔材料作为电极材料具有的优点是大的比表面积、高的比容量和良好的循环稳定性,这可以充分利用材料的电活性位而发生氧化还原反应;另外它的多孔结构更利于电解液离子快速进出电极表面通道,有利于循环的稳定性;相互交错纳米片或者纳米片束自组装结构,有利于电子的传输和保持结构的稳定性。本论文以高比能的钴/镍基二维多孔材料的控制合成为目标,在一元和二元羧酸的酸性以及尿素的条件下,通过控制反应条件成功地制备出一系列二维多孔钴酸盐MCo2O4（M=Mg和Co）纳米片、草酸镍（Ni C2O4）薄片和锰杂化氢氧化钴（Mn掺杂Co（OH）2）纳米片。采用XRD、XPS、EDX、BET、FE–SEM和TEM等不同的测试方法检测材料的元素组成、晶型结构、尺寸和形貌等;并采用CV测试、GCD测试、循环性能测试、EIS测试等电化学手段检测了所制备的二维多孔材料的电化学性能。论文主要研究内容包括以下三个方面:1、二维多孔钴酸镁纳米片的制备与电化学性能探索了在一元羧酸的酸性条件下二维多孔尖晶石结构钴酸盐制备的可能性及其储能特性。在制备方面,以六水合氯化镁（Mg Cl2·6H2O）、六水合氯化钴（Co Cl2·6H2O）和最简单的一元羧酸―甲酸（HCOOH）作为原料,分别将其溶解于二次蒸馏水中得到Co Cl2、Mg Cl2-Co Cl2和HCOOH溶液,然后将Co Cl2溶液和Mg Cl2-Co Cl2溶液在室温下分别与HCOOH搅拌混合得到混合均匀的二种溶液,将其分别转入水热反应釜进行水热反应,最后成功制备出了二维多孔Co3O4和Mg Co2O4纳米片。在电化学性能方面,首先,以制备的Mg Co2O4纳米片电极作为工作电极、铂片电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极和2 mol/L KOH溶液作为电解液来构筑三电极系统,测试结果表明:与Co3O4相比,Mg Co2O4纳米片电极具有较好的电化学性能,在1.0 A/g的电流密度下测得比电容为1431.2 F/g;同时具有良好的循环性能,在10 A/g的电流密度下5000次循环后仅有2.4%的电容损失。其次,采用Mg Co2O4纳米片电极作为正极、商业化活性炭（AC）电极作为负极、纤维素纸作为隔膜和2 mol/L KOH溶液作为电解液,组装了水系非对称Mg Co2O4//AC超级电容器装置,该二电极系统在1.0 A/g的电流密度下的比电容为85.3 F/g,同时在10 A/g下比电容为57.5 F/g;通过计算得出在800 W/Kg功率密度下,其能量密度能达到32 Wh/Kg;同时,该装置具有循环良好的循环稳定性,在10 A/g电流密度下经过10000次充放电循环测试后仅有6.3%比电容损失。2、二维多孔草酸镍薄片的制备与电化学性能探索了在二元羧酸的酸性条件下二维多孔草酸盐制备的可能性及其储能特性。在制备方面,以六水合硝酸镍（Ni（NO3）2·6H2O）和最简单的二元羧酸―草酸（HOOC-COOH,OA）作为原料,将其分别溶解于二次蒸馏水中得到Ni（NO3）2溶液和OA溶液,然后将两者在室温下搅拌混合均匀后转入水热反应釜进行反应,成功制备出了二维多孔Ni C2O4（Ni-OA）薄片材料。通过控制反应时间从而调控出产物的不同的微观形貌。相比于200°C下12和24 h的产物,水热6 h得到的产物测得结果为136.52 m~2/g的最高比表面积和7.36 nm的最大孔尺寸。在电化学性能方面,以制备的Ni（NO3）2纳米片电极作为工作电极、铂片电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极及2 mol/L KOH溶液作为电解液来构筑三电极系统,测试结果表明:200°C下水热反应6 h制备得到的Ni-OA薄片在1 A/g下具有2835.06 F/g的比电容和在10 A/g下循环5000圈后保持94.3%的比电容。随后,以制备的Ni-OA薄片制作正极电极片、商用AC制作负极电极片、纤维素纸作为隔膜及2 mol/L KOH溶液作为电解液组装了水系非对称Ni-OA//AC超级电容器装置。二电极系统测试结果发现:所组装的装置在1.0 A/g的电流密度下的比电容为56.38 F/g;在900 W/Kg的功率密度下可得到35.7 Wh/Kg的能量密度;并且在10 A/g电流密度下循环10000次的测试后仅有7.5%的容量损失,表现出较好的电化学稳定性。3、二维多孔锰掺杂氢氧化钴纳米片的制备与电化学性能除了一元和二元羧酸的酸性条件,又探索了在碱性环境中二维多孔氢氧化物纳米片在无表面活性剂、无模板条件下通过简单水热法制备的可能性,并探索出掺杂对氢氧化物纳米片电化学储能性能的影响。在制备方面,以六水合氯化钴（Co Cl2·6H2O）、六水合氯化锰（Mn Cl2·6H2O）和尿素作为原料,分别将其溶解于二次蒸馏水中得到Co Cl2、Mn Cl2-Co Cl2和尿素三种溶液,然后将Co Cl2溶液和尿素溶液、Mn Cl2-Co Cl2溶液和尿素溶液在室温下搅拌、混合均匀后,分别转入水热反应釜中进行水热反应,成功制备出了二维多孔Co（OH）2纳米片和Mn掺杂Co（OH）2纳米片。在电化学性能方面,分别以制备的Co（OH）2纳米片和Mn掺杂Co（OH）2纳米片作为活性物质来作为制备工作电极片、铂片电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极及2 mol/L KOH溶液作为电解液来构筑三电极系统。经测试发现:与未掺杂的Co（OH）2的纳米片相比,Mn掺杂Co（OH）2的纳米片具有较好的电化学性能,在1.0 A/g电流密度下测得的比电容值为1915.88 F/g;在10 A/g电流密度下循环测试5000次后,仅有6.5%的容量损失。有可能的原因是因为掺杂改变了Co（OH）2的微观结构,同时产生了一些氧空位,从而改善了Co（OH）2纳米片的导电性及其电化学行为。