电解水制氢是一种重要的洁净能源转换技术,具有工艺简单、原料丰富和产物氢气纯度高等优势。阳极析氧反应（OER）作为电解水的半反应之一,由于涉及四电子转移和多个中间体吸附过程,其反应动力学迟缓,过电势较高,最终导致电解水能耗高,进而限制了电解水制氢技术的发展和应用。因此,亟需高效稳定的催化剂来降低析氧过电势,从而降低电解水整体的能耗。层状双金属氢氧化物（LDH）因具有组成可控、形貌多样及易复合的优点,被广泛用于催化析氧反应。然而导电性差、催化活性位点暴露有限等缺点限制了LDH电化学性能。因此,如何设计并构筑具有高催化活性和导电性的电极材料,是目前LDH类电极材料亟待解决的问题。本论文将碳材料耦合到钴基LDH中,采用磷化、化学刻蚀等方法,成功制备了具有高催化活性的碳耦合钴基电催化剂,研究了影响其析氧性能的关键因素,揭示了其构效关系。主要研究内容和结果如下:以CoFe LDH为构筑基元,对其进行多巴胺包覆后,通过低温磷化法构筑了碳包覆的铁掺杂钴磷化物纳米片复合物（Fe-Co_xP@C）,并研究了Fe掺杂量和碳层包覆对其析氧性能的影响。结果显示,适量的Fe掺杂能够有效提升材料的电催化活性,而表面包覆的多巴胺衍生碳层能够有效稳定内部的Fe-Co_xP,使其能长时间连续进行催化反应。同时,包覆的碳层提升了材料整体的电子传输性能,增加了电化学活性位点的数量。在1 M KOH溶液中,Fe-Co_xP@C复合物在10 mA cm^-2时的过电势仅为273 mV,Tafel斜率低至55 mV dec^-1,并且能稳定工作20 h以上。采用原位化学刻蚀/生长策略,以垂直生长于碳纤维纸的NiCo LDH纳米阵列为前驱体,利用Fe³⁺水解所致的酸性环境,在刻蚀NiCo LDH的同时原位生长β-FeOOH纳米纺锤体,合成了β-FeOOH/NiCo LDH-碳集成电极。研究了原位刻蚀/生长过程中材料的结构和组成的转变对其析氧性能的影响。结果显示,刻蚀时间为30 s时的样品具有最优的电化学析氧性能,在1 M KOH溶液中,10 mA cm^-2时的过电势仅为224 mV,Tafel斜率仅为38 mV dec^-1,并在100 mA cm^-2大电流密度下能稳定工作25 h,且形貌保持完好。这一方面得益于原位生长的β-FeOOH纳米纺锤体与NiCo LDH纳米阵列之间的协同催化作用,另一方面得益于刻蚀后仍保持完好的LDH纳米阵列所致的开放三维网络结构,有利于析氧过程电解液离子的快速传输以及生成氧气的脱附。最后,高导电性的CFP基底则保证了析氧过程中电子的快速传输。