蜂蜜中五种抗病毒类药物残留分析技术的开发与应用

来源 :烟台大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:litiemei101
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随着我国养蜂行业的快速发展,蜂产品产量已居世界领先地位,其质量和安全问题也逐渐成为了人们日益关注的焦点。在养蜂生产过程中,不合理用药及环境污染物迁移都极易导致蜂产品中出现药物残留,兽药残留污染是我国蜂产品面临的最主要安全问题之一。近年来,蜜蜂的病毒性疾病给蜂农造成了巨大的经济损失,然而已有的中药治疗方法和生物制剂技术效果并不显著,部分蜂农将抗病毒类兽药作为蜜蜂病毒性疾病的治疗手段,导致蜂蜜中抗病毒类药物残留蓄积。目前,国内外尚无关于蜂产品中抗病毒类药物多残留检测方法的研究和报道。本研究旨在开发与建立蜂蜜中抗病毒类药物的多残留检测方法,对我国多个地区的蜂蜜样品进行检测,探明抗病毒类药物在蜂蜜中的暴露水平,并进一步探究抗病毒类药物在蜂蜜不同加工和贮存条件下的残留消减规律。本研究分为两个部分,第一部分开发了一种利用苯硼酸(Phenylboronic Acid;PBA)固相萃取柱分步骤收集五种抗病毒药物的前处理方法并结合液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS)建立了蜂蜜中利巴韦林、吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的残留检测方法,方法中五种抗病毒药物的定量限依次为5、0.5、0.5、0.2、0.2μg/kg,检测限为2、0.2、0.2、0.1、0.1μg/kg。方法采用内标法定量,回收率范围在82.46%~116.34%,日间日内精密度(RSD<15%)显示该方法具有良好的重现性和稳定性。该方法成功应用于农业部蜂产品风险监测项目,并对来自全国7个省份(湖北,辽宁,吉林,黑龙江,陕西,河北,四川)的563个样品进行了检测,分析了我国抗病毒药物残留现状。在所有检测的蜂蜜样品中,抗病毒药物阳性检出率为2.84%,而中蜂蜜和意蜂蜜中抗病毒药物的检出率分别为1.38%和3.35%。第二部分探究了抗病毒类药物在蜂蜜中的残留消减规律,分为常温储存试验和高温加工试验两部分。不同温度下,五种抗病毒类药物的降解规律不同,利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的降解速率相对缓慢,在4℃,25℃和60℃试验期间内均未观察到其半衰期。80℃条件下,利巴韦林、金刚烷胺和金刚乙胺的半衰期分别为9、12和10小时。吗啉胍降解速率最快,在4℃和25℃温度下,吗啉胍的半衰期分别在165天和130天左右。60℃下吗啉胍的半衰期在22小时左右,而80℃下吗啉胍的半衰期仅为2小时。该项研究首次探明了蜂蜜中五种抗病毒药物在不同温度下的残留消减规律,为蜂农选择合适的抗病毒类药物治疗蜜蜂囊状幼虫病提供了数据支持,同时也为可能残留抗病毒药物的蜂蜜制定合适的加工和贮存条件提供了技术支持。
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