水热制备高分散纳米钛酸钡粉体及性能研究

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钛酸钡(BaTiO3,简称BT)是应用最广泛的具有优异物理性能的铁电陶瓷材料,被誉为“电子陶瓷工业支柱”。随着电子设备不断向小型化、智能化等方面发展,要求电子元器件尺寸越来越小,因此对钛酸钡粉体的晶粒尺寸、四方相、分散性等都提出了更高的要求。本文采用水热法进行高性能纳米钛酸钡粉体制备技术探究,利用XRD、FT-IR、PSD、SEM等表征方法对样品性能进行了分析。主要研究工作及结果如下:(1)以氯化钡和四氯化钛为原料,KOH为矿化剂,PVP(聚乙烯吡络烷酮,分子量10000)为分散剂,采用常压水热法制备出了高分散立方相纳米钛酸钡粉体,探讨了不同反应条件下,如温度、钡钛比、PVP添加量等对反应产物的影响。结果表明:在常压水热条件下所得的纳米钛酸钡粉体,颗粒晶体结构为立方结构,当钛源浓度为0.2 mol/L,钡钛摩尔比为1.3:1,而反应温度设定在90℃,矿化剂KOH浓度为2 M,反应时间为3 h,表面活性剂PVP浓度为40 g/L时,可以获得平均尺寸为80 nm的高分散立方相钛酸钡粉体。(2)探究了煅烧工艺对所得立方相钛酸钡粉体四方相转变及形貌影响机制。结果表明:在975℃保温到5 h的后处理条件下实现了粉体从立方相向四方相转变,c/a为1.009;得益于PVP表面活性剂的引入,所得四方相BT粉体具备良好的分散性与形貌均一性,平均粒径大小为230 nm。结合FT-IR及XRD结果分析,该条件下BT粉体中的BaCO3分解,粉体主晶相为四方相。(3)以常压水热制备BT粉体为原料,探索了水热晶型转化条件下粉体结构、形貌的影响机制,以反应介质为:钡离子浓度为0.05 mol/L,KOH浓度为1 mol/L,TEA(三乙醇胺)为0.64 mol/L,在220℃反应16 h,得到了平均粒径为150 nm的纳米钛酸钡粉体;得益于TEA添加剂与KOH矿化剂的引入,提高了粉体的结晶性且实现了部分四方相转变。利用该粉体制备了陶瓷,并探究了陶瓷的介电性能。陶瓷制备工艺为:升温速率为5℃/min,600℃排胶4 h后继续升温至1250℃保温3 h,可制备出平均晶粒为1μm左右的致密钛酸钡细晶陶瓷,该陶瓷表现出了较好的介电性能(室温下介电常数达到3410,介电损耗仅0.8%左右),符合MLCC对介电性能的需求。
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