多孔硅因具有独特的发光性能而成为材料界的研究热点。随着对多孔硅材料研究的不断深入,多孔硅制备和性能研究都有了很大进展,但仍然有许多重要问题没有解决,如发光器件发光强度低、发光寿命短、发光稳定性差等。本文采用双槽电化学腐蚀法于光照条件下在n型单晶硅片衬底上制备了n型多孔硅(n-PS),通过室温500～700nm范围内荧光光谱和扫描电镜(SEM)测试系统,研究了光照、腐蚀时间、电解液浓度、腐蚀电流密度及单晶硅掺杂浓度等对n-PS的形成、结构形貌和光致发光(PL)性能的影响。结果表明,通过光照,能获得具有均匀孔分布和良好发光特性的n-PS,在约600nm处产生较强PL峰；随腐蚀时间、HF浓度和电流密度增加,PL峰位先发生蓝移,而后又出现红移；PL发光性能呈先增强后减弱变化趋势,分别在腐蚀时间为20min、HF浓度为6%和电流密度为60mA／cm2时峰强出现极大值；而提高掺杂浓度,PL性能降低。进一步采用脉冲电化学腐蚀制备了n-PS,系统探讨了等效腐蚀时间、脉冲频率、占空比等脉冲电化学腐蚀条件对n-PS室温可见区PL性能的影响。结果表明,该法制备的n-PS比同条件下恒流腐蚀法获得的n-PS的PL强度更高,发光峰位蓝移,且等效腐蚀时间、脉冲频率和占空比均显著影响其PL峰位及发光强度；并用SEM观察其表面形貌,显示形貌更均匀,说明脉冲腐蚀是一种制备n-PS更优良的电化学方法。为了改善多孔硅的发光性能和稳定性,采用电化学沉积Al3+的方法处理用脉冲腐蚀制备的n-PS,以钝化其表面。通过对沉积Al3+前后n-PS的PL光谱、FT-IR光谱(傅里叶变换红外吸收光谱)和SEM图的研究,探讨了Al3+在多孔硅表面的钝化作用及其对PL性能的影响。结果表明,适量沉积Al3+可有效地改善n-PS的光致发光强度和稳定性。其作用机理是Al3+覆盖于多孔硅表面与硅形成稳定的Si-Al键,能够有效地抑制硅悬键的形成,减少非发光中心,从而减缓发光强度的衰减,稳定其发光性能；但过量的Al3+沉积会造成Al3+大量覆盖在n-PS表面导致发光效率降低。