随着国家关于碳达峰和碳中和战略的提出,新兴材料的发展必将成为今后的研究热点。硅气凝胶是由Si O2纳米粒子相互聚合形成三维空间网络结构构成的新型材料,具有密度低（～0.003 g/cm~3）、孔隙率高（80%～99%）、比表面积大（～1200 m~2/g）和导热系数低（0.01～0.02 W/（m?K））等优点,在建筑节能保温、航空航天、催化剂载体、高能物理和吸声降噪等领域具有广泛的应用前景,因此在实现我国“双碳”目标的伟大工程中,硅气凝胶的相关产业必将做出巨大的贡献。为了拓宽硅气凝胶的制备工艺体系和降低硅气凝胶的制备成本,在常压干燥条件下得到大尺寸的硅气凝胶,本文提出一种以水/乙醇/正己烷无表面活性剂微乳液（SFME）为溶剂体系制备硅气凝胶的方法。复合硅源经SFME体系水解后采用酸碱两步溶胶-凝胶法经老化处理后常压干燥制备硅气凝胶,对相关工艺参数进行优化,得到一套完整的以SFME体系为溶剂制备硅气凝胶的配方和工艺步骤,在免除传统常压干燥制备硅气凝胶过程中的表面修饰和繁琐的溶剂交换过程的同时对样品的性能指标进行了表征分析。同时,通过添加双甲基硅源制备出一种SFME体系双甲基增强硅气凝胶制品,双甲基硅源的加入显著提升了硅气凝胶的疏水性能。具体在以下三个方面进行研究并取得了有关的实验结果。（1）水/乙醇/正己烷SFME体系的制备与表征。通过目视滴定法绘制SFME体系的相图,利用电导法测定水/乙醇/正己烷SFME体系的电导率,结果表明:随着油相正己烷的增加,体系的电导率呈现出起始的快速上升阶段、中间的缓慢下降阶段和最后的快速下降阶段三个变化阶段,据此可将水/乙醇/正己烷SFME体系的单相区划分为O/W、B.C.和W/O的三种亚微相区。同时,利用紫外可见光吸收光谱法对水/乙醇/正己烷SFME体系中甲基橙的最大吸收波长随正己烷质量分数的变化情况进行测试,结果表明:甲基橙的最大吸收波长随着正己烷质量分数的增加呈现出初始的快速下降阶段、中间的水平稳定阶段和最后的快速下降阶段三个阶段的变化趋势,据此可验证电导法对SFME体系亚微相区划分的正确性,并得到一份完整的水/乙醇/正己烷SFME体系的三元相图。（2）以水/乙醇/正己烷SFME体系为溶剂,由于甲基三乙氧基硅烷（MTES）不溶于水,且O/W型微乳液适合溶解不溶于水的物质,因此本实验所有反应过程均在水/乙醇/正己烷形成的O/W型SFME体系中进行。正硅酸乙酯（TEOS）和MTES为前驱体,盐酸（HCl）和氨水（NH3·H2O）为酸碱催化剂,辛基三乙氧基硅烷为原位修饰剂,采用两步酸碱溶胶-凝胶法经乙醇老化和常压阶梯干燥获得硅气凝胶。对相关原料的添加量的变化进行分析,得出最优的工艺配比。以TEOS:MTES:Et OH:H2O:正己烷:辛基三乙氧基硅烷=0.25:0.75:12:10:0.1:0.07为原料的最佳摩尔比,水解时间为30 min,水解p H为2-3,凝胶p H为6-7,老化液为p H=8的乙醇溶液,老化的温度和时间分别为60℃和24 h,干燥方式为80℃、100℃和120℃阶梯干燥。所得硅气凝胶的密度为0.127 g/cm~3,孔隙率为94.4%,BJH平均孔径6.35 nm,平均粒径为19.86 nm,比表面积为341.56 g/cm~3,接触角为132.6°,导热系数为0.0503 W/（m?K）,孔径在2-20 nm的孔约占总孔容的83.39%,为无定形结构,具有较好的微观形貌和明显的Si-O-Si和Si-CH3的红外特征峰。（3）为了进一步提升以SFME体系为溶剂制备硅气凝胶的性能,本文添加含有双甲基的硅烷二甲基二乙氧基硅烷作为增强相,制备出一种SFME体系双甲基增强硅气凝胶。当DEDMS的添加量为0.08 mol时,所得硅气凝胶的密度为0.157 g/cm~3,孔隙率为93%,BJH平均孔径3.92 nm,导热系数为0.0522 W/（m?K）,平均粒径为15.78 nm,较未添加DEDMS时降低了20.54%,疏水角为152.5°,疏水性能较未添加DEDMS时提升15%,为介孔Si O2组成的无定形结构,具有较好的微观形貌和明显的Si-O-Si和Si-CH3的红外特征峰,-OH含量仅约占总质量的0.32%,孔径在2-20 nm的孔约占总孔容的84.31%,样品在240.5℃以下可以保持良好的疏水性能,当温度超过510℃时,样品的疏水性能完全消失。