对苯二甲酸生产中溶剂脱水共沸精馏技术研究

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针对精对苯二甲酸生产中普通精馏溶剂脱水工艺存在脱水效率低、能耗高等问题,本文在综合分析国内外相关技术的基础上,开发了新型低能耗,高回收率的共沸精馏工艺技术。本文选用醋酸丙酯为共沸剂,测定了醋酸-醋酸丙酯、水-醋酸-醋酸丙酯在常压下的汽液平衡数据,关联得到了醋酸-醋酸丙酯体系的UNIQUAC模型参数,利用此关联的模型参数和Aspen数据库已有的其它二元体系的模型参数,运用Aspen Plus过程模拟软件对设计工艺的精馏过程进行模拟计算,详细研究了回流比、理论板、进料位置、进料温度和浓度对各精馏过程的影响。根据模拟结果,对设计工艺的各种主要设备和辅助设备进行初步工业放大设计。最后对本工艺的设备投资、运行费用以及收益等进行经济核算。研究结果表明:(1)本文开发了精对苯二甲酸生产中溶剂脱水的新型工艺技术(已申请国家专利,公开号CN1696098),是现有工艺的一种改进和完善,适合现有溶剂脱水普通精馏工艺的改造。(2)用改进的Rose釜测定了醋酸-醋酸丙酯、水-醋酸-醋酸丙酯在常压下的汽液平衡数据,醋酸-醋酸丙酯体系的汽液平衡数据通过了热力学一致性检验,关联了此二元体系的汽液平衡数据,得到了UNIQUAC模型参数;由所关联的二元模型参数和结合文献报道的水-醋酸以及水-醋酸丙酯体系的模型参数推算出水-醋酸-醋酸丙酯的三元汽液平衡数据,与实验值吻合较好,证明了醋酸-醋酸丙酯模型参数的可靠性,可用作该体系的共沸精馏工艺的模拟计算。(3)对年产35万吨精对苯二甲酸的溶剂脱水过程进行了模拟计算,溶剂脱水塔塔釜醋酸浓度≥95%,塔顶醋酸浓度≤0.1%,醋酸回收率>99%,远高于普通精馏工艺分离效果;综合回收对二甲苯和醋酸甲酯,对二甲苯回收浓度≥99%,回收率≥95%,醋酸甲酯浓度≥96%,回收率≥95%,克服了普通精馏工艺不能回收,造成资源浪费的缺陷;共沸精馏工艺蒸汽总用量为37t/h,与现有普通精馏工艺相比,能耗降低26%。(4)在模拟计算的基础上,对主要塔设备,辅助设备如换热设备、泵等进行了工业放大设计。塔器选用250Y波纹板填料,各塔主要参数为:溶剂脱水塔实际塔板数73块,平均塔径3.6m,质量回流比3.7,Ti填料43m;对二甲苯回收塔实际塔板数43块,平均塔径1.0m,质量回流比3.0,316L填料25m;醋酸甲酯回收塔实际塔板数30块,塔径0.7m,质量回流比1.8,316L填料18m;废水分离塔实际塔板数15块,塔径0.6m,质量回流比0.5,316L填料9m。(5)与现有普通精馏工艺相比,采用本文开发的共沸精馏工艺,年经济效益增加2383万元。
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