基于同步荧光和FTIR光谱的杜仲籽油掺假检测分析

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杜仲籽油是一种富含不饱和脂肪酸和生物活性成分的植物油,比常见植物油有更高的营养价值。但由于其成本较高、价格昂贵以及杜仲籽油加工产业逐年扩大,强大的市场助长了不法分子谋取暴利的野心。近些年来,在杜仲籽油的生产、贮藏和销售过程中,一些不法商贩通过添加廉价的食用油在杜仲籽油中以次充好。为监测杜仲籽油的营养品质,确保合法生产经营者和消费者的切身利益,建立快速、简便和环保的杜仲籽油品质鉴定方法意义重大。同步荧光和傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术与化学计量学的结合在食品的定性鉴别和定量分析中应用较为广泛,本文以杜仲籽油为目标油样,混合日常食用的几种植物油的杜仲籽油为掺假油样,采用同步荧光光谱技术和以聚乙烯(PE)薄膜为光谱采集附件的FTIR光谱技术(PE-FTIR)结合化学计量学分析方法,如偏最小二乘法等,用于杜仲籽油掺假的定性鉴别和定量检测,取得如下研究结果。(1)建立基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假判别分析模型。以杜仲籽油和掺有不同浓度一级菜籽油、三级菜籽油、花生油、玉米油、棉籽油、葵花籽油的杜仲籽油为研究对象,采集样品激发波长范围为250–700 nm的同步荧光光谱,波长间隔为60 nm,并分析其荧光光谱特性,结合主成分分析建立定性鉴别方法。结果表明:杜仲籽油与其他6种植物油的荧光特性在600–700 nm和300–500 nm波长范围存在显著差异。主成分分析定性鉴别方法对杜仲籽油掺假识别准确率高达100%,该方法实现基于同步荧光光谱技术的杜仲籽油掺假的定性分析。(2)为实现快速杜仲籽油掺假定量检测,基于杜仲籽油、掺假油样和其他食用油的同步荧光光谱特性,利用600–700 nm和300–500 nm波长范围的同步荧光谱峰面积数据与掺假比例建立定量检测模型并进行验证。结果表明:建立的定量检测模型的决定系数分别是0.9900和0.9914,验证模型的决定系数分别是0.9828和0.9836,且其检测精度分别为1.00%和0.48%,该方法实现基于同步荧光光谱技术的杜仲籽油掺假的定量检测分析。(3)为实现基于FTIR光谱技术对杜仲籽油掺假定性的快速判别分析,以杜仲籽油和被其他6种常见植物油以不同浓度掺假的杜仲籽油为研究对象,采集样品在6000–400 cm–1范围的FTIR特征吸收光谱,并分析其光谱特性,选择相关特征光谱区域。利用其进行主成分分析、线性判别分析以及聚类分析,对杜仲籽油掺假进行定性分析。结果表明:杜仲籽油与其他6种植物油的FTIR光谱在1429–1377 cm-1和1128–1110 cm-1光谱区域存在显著差异。基于主成分分析、聚类分析建立的定性鉴别方法,其对杜仲籽油掺假识别准确率高达100%,基于线性判别分析建立的定性鉴别方法,其对杜仲籽油掺假识别准确率分别高达100%和96%。该方法实现基于PE-FTIR光谱技术的杜仲籽油掺假的定性判别分析。(4)基于以上收集的所有样品的FTIR特征吸收光谱,利用偏最小二乘法选择最佳光谱波数段、最优的光谱预处理方法建立定量校准模型,并验证。结果表明:杜仲籽油与其他6种植物油的FTIR光谱在1429–1377 cm-1和1128–1110 cm-1光谱区域可实现杜仲籽油掺假定量检测分析。定量校准模型的决定系数分别是0.9875和0.9863,验证模型的决定系数分别是0.9763和0.9773,校正均方残差分别为2.2041和2.2313,且基于两个区域的定量模型检测精度均为1%,进一步表明,FTIR光谱技术结合偏最小二乘法可快速检测杜仲籽油中的掺假浓度。
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