农药残留已对生态环境和人类健康造成了极大威胁,因此发展简便快捷、灵敏可靠的农药检测方法,已成为迫在眉睫的重要研究课题。与经典的色谱法相比,电化学传感检测法因具有灵敏度高、分析速度快、成本低等优点,更适合于饮用水以及农作物中农药残留的简便快捷、灵敏可靠检测。其中电化学传感功能界面的构建,是发展电化学传感器检测法的关键步骤,而将纳米科学与电化学技术有效结合,是目前电化学传感器的发展热点和趋势。本文利用合成的具有优异物理化学性能的石墨烯基功能纳米材料,构建了几种新型传感平台,并结合光电化学(PEC)、电化学发光(ECL)和安培传感等电化学检测技术,发展了几种可用于农药残留检测的电化学传感方法,具体内容如下：(1)耦合PEC技术-酶抑制原理,研制了一种可用于有机磷农药毒死蜱的快速、灵敏检测的酶抑制型PEC传感器。研究表明,合成的Cd0.5Zn0.5S/石墨烯功能纳米材料不仅具有良好的生物相容性,有效地保持固定在电极表面的乙酰胆碱酯酶(AChE)活性,而且其优异的PEC性能还为目标分析物检测提供了良好的传感平台。在优化条件下,所研制的PEC传感器响应光电流的减小值(ΔI)与毒死蜱浓度的对数呈良好的线性关系,其线性范围为1ng mL-1～1μg mL-1,检测下限为0.3ng mL-1；同时该传感器具有较好的重现性和稳定性。(2)以原位法制备的CdS纳米晶/石墨烯量子点(CdS NCs/GQDs)为ECL传感平台,研制了一种可用于有机氯农药五氯苯酚(PCP)检测的ECL传感器。研究表明,与CdS NCs相比,CdS NCs/GQDs功能纳米材料的ECL信号不仅增强了4倍,而且ECL的起始电位降低了80mV。在优化条件下,所研制传感器的ECL信号强度与PCP浓度的对数呈良好的线性关系,其线性范围为0.01-500ng mL-1,检测下限为3pg mL-1；另外,该传感器具有较好的重现性和稳定性,可应用于实际样中PCP的痕量测定。(3)利用所制备的CdS NCs/GQDs功能纳米材料良好的PEC性能,以集成的丝网印刷电极为固定化平台,研制了一种可用于有机磷农药甲基对硫磷灵敏测定的可抛式PEC传感器。研究表明,与CdS NCs相比,制备的CdS NCs/GQDs功能纳米材料的PEC信号增强了4倍,这归因于GQDs良好的电子传导能力。在优化条件下,所研制的传感器的响应光电流与甲基对硫磷浓度的对数呈良好的线性关系,其线性范围为0.01-100ng mL-1,检测下限为3pgmL-1；同时该传感器具有装置简单、响应时间短以及稳定性好等优点。(4)以部分氧化剥离的多壁碳纳米管(MWCNTs)制得的核壳结构MWCNTs@氧化石墨烯纳米带(MWCNTs@GONRs)为信号放大材料,鲁米诺为ECL发光体,研制了一种可应用于PCP测定的ECL传感器。研究表明,修饰在电极表面的MWCNTs@GONRs有效地催化了鲁米诺的氧化还原反应,与裸电极相比,鲁米诺在MWCNTs@GONRs修饰电极上的氧化峰电流增强了约3倍；其相应的ECL强度增强了约4.4倍。在优化条件下,该传感器ECL信号强度与PCP浓度的对数呈良好的线性关系,其线性范围为2pgmL-1～10ngmL-1:检测下限为0.7pg mL-1;同时该传感器具有较理想的重现性和稳定性。(5)进一步以MWCNTs@GONRs为AChE固定化材料,研制了一种可应用于氨基甲酸酯类农药西维因的安培型电化学传感器。研究表明,MWCNTs@GONRs为AChE的固定化提供了良好的生物相容性环境,有效保持了AChE良好的电催化活性。另外,固定在MWCNTs@GONRs表面的AChE对其催化底物氯化硫代乙酰胆碱具有较高的亲和性和催化活性,其米氏常数为0.25mmol L-1。该传感器的酶抑制率与西维因浓度的对数呈良好的线性关系,其线性范围为1ng mL-1～1μg mL-1,检测下限为0.3ng mL-1;同时该传感器具有良好的稳定性和重现性。(6)以一步溶剂热法制备的Fe3O4纳米粒子功能化石墨烯纳米带(Fe3O4/GNRs)为传感平台,研制了一种可应用于多巴胺测定的安培型电化学传感器。研究表明,与Fe3O4/石墨烯相比,Fe3O4/GNRs具有更好的电催化活性。所制备传感器的安培响应与多巴胺浓度呈良好的线性关系,其线性范围为1-30μmol L-1,检测下限为0.3μmolL-1。