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当前由于无糖低热值保健甜食流行,市场对高甜度低热值甜味剂需求增加。在天然和人造的高甜度甜味剂中,阿斯巴甜风味最佳,与蔗糖一样,无任何不良后味,而甜度是蔗糖的180-200倍,已广泛应用于食品,饮料及制药行业。阿斯巴甜被联合国的食品添加剂专家委员会(JECFA)评定为A(1)级食品添加剂。包括我国在内已有90多个国家和地区批准使用。 本文重点研究了阿斯巴甜及其中间体N-甲酰-L-天冬酸酐、N-甲酰-α-L-天冬氨酰L-苯丙氨酸和α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲脂盐酸盐的合成,得到了较佳的小试合成条件,并通过高效液相色谱对阿斯巴甜及其中间体的含量进行分析。 根据相关文献,设计以天冬氨酸为起始原料制备N-甲酰-L-天冬氨酸酐与其他合成路线相比,前者具有原料成本低,反应收率高等特点,该合成工艺较优的反应条件是:反应温度50℃,反应时间6小时,L-天冬氨酸和乙酸酐的投料比(摩尔比)为1:1.5:2.2。以L-天冬氨酸计,反应收率为91.5%。 通过各种方案的试验,得到较佳的N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸的合成方案。该合成工艺较优的反应条件是,反应温度40℃,反应时间5小时,L-苯丙氨酸、乙酸和N-甲酰-L-天冬氨酸酐的投料比(摩尔比)为1:10.2:1.1,以L-苯丙氨酸计,其反应收率为95.4%。此时,α-异构体与β-异构体的比例约为75:25。 在查阅文献的基础上,得到较优的α-L-天冬氨酰L-苯丙氨酸甲脂盐酸盐的合成方案,在甲醇一水体系中,N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸在浓盐酸的作用下60℃水解90分钟,后冷却到15℃加入浓盐酸在20~30℃保温反应96小时,进行甲脂化,形成甲脂盐酸盐,结晶析出。以α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲脂盐酸盐计,其反应收率为72.7%。 阿斯巴甜的较佳反应条件是:反应温度40℃,纯水与α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲脂盐酸盐的投料比(质量比)为10:1,用NA2CO3调PH到5.4,其反应