光催化制氢是解决能源危机、环境污染等问题上最有前景的绿色技术之一,它可以把取之不尽的太阳能源转换为氢能。而钛酸盐材料因其化学性质稳定、具有良好的抗光腐蚀能力、廉价无毒且导带足够负等优点,是作光催化产氢的催化剂的适合选择。因此,通过对钛基光催化材料的改性来提高光催化制氢性能成为了研究的重点。本文首先通过溶胶凝胶法合成了具有双功能的CaTiO₃:Ln³⁺（Ln = Eu,Er）纳米晶体,详细研究了稀土离子含量对CaTiO₃的形态、发光性质、产氢性能的影响。作为荧光剂,CaTiO₃:Ln³⁺纳米晶体的发光性能可以通过掺杂不同浓度的Ln³⁺离子来控制,从不同浓度的CaTiO₃:Eu³⁺的光谱图中观察到铕离子5D0→7F1（589～602 nm）,5D0→7F2（615～633 nm）,5D0→7F3（～654 nm）以及 5D0→7F4（～713 nm）的跃迁。当激发波长为397nm时,掺杂浓度为CaTiO₃:Eu³⁺（17%）)5D0→2（615～633 nm）的发射强度最大,说明纯相CaTi03促进了铕离子的发光性能。在不同浓度的CaTi03:Er³⁺纳米晶体的上转换荧光光谱中可以看到饵离子的2H11/2 →4I15/2（～526nm）,4S3/2→4115/2（～544 nm）和 4F9/2→4I15/2（～662nm）跃迁,并且 4F9/2→4I15/2和2H11/2/4S3/2→4I15/2的相对强度随着饵离子浓度的增加而增加。当饵离子浓度达到10%时,发生了荧光淬灭。总体来说,CaTiO₃:Ln³⁺表现出非常稳定的发光性能。作为光催化剂,CaTiO₃:Ln³⁺纳米晶体在紫外光照射下表现出更高的产氢活性,CaTiO₃:Er³⁺纳米晶体的光催化活性最高可达461.25μmol·h-1,高于CaTiO₃:Eu³⁺和纯相CaTiO₃纳米晶体。从紫外吸收光谱了解,Ln³⁺离子掺杂减小了 CaTiO₃的带隙,并且,电化学阻抗测试结果也表明了 Ln³⁺离子的掺杂促进了电荷的分离。因此,CaTiO₃:Ln³⁺纳米晶体表现出了优秀的光致发光和光催化制氢催化活性的双功能。其次,通过水热法与后续热处理结合的方法制备了带状MgTiO₃/MgTi2O5/TiO2复合材料。通过X射线衍射、透射电镜、高分辨透射电镜等表征了这种三相异质结构复合材料的成分与形态,证明了该材料确实是由MgTiO₃、MgTi2O5和TiO2构成的。根据导带和价带的电位可知,光生电子能够从MgTiO₃传输到MgTi2O5,然后再传输到TiO2,并使空穴向按照相反的方向传输,这种传输方式能阻止光生电子在反应界面的逆向迁移,从而促进电荷分离。此外,我们研究了煅烧温度对这种复合材料的影响,从测试结果可知,煅烧温度为700℃时,样品的结晶度和产氢效果都是最佳。制备的MgTiO₃/MgTi2O5/TiO2异质结构光催化剂够表现出非常高的光催化制氢活性（356.lμmol·h-1·g-1 catalyst）和表观量子效率（365nm为50.69%）,高于纯相TiO2纳米带（189.4μmol·h-1·g-1 catalyst）将近两倍。从线性伏安扫描、瞬态光电流响应、电化学阻抗谱及莫特肖特基曲线等电化学测试了解,MgTiO₃/MgTi2O5/TiO2异质结构复合材料有良好的电荷传输特性的特殊一维结构,可以通过构建内部电场来有效地促进电荷分离,表现出更高的光催化性能。因此,这种基于钛酸盐三相异质结构光催化剂的制备及研究进一步丰富了光催化制氢的催化剂体系。