本论文在水热条件下，通过引入三种含有羧基基团的有机膦酸配体4–氨甲基苯甲酸单膦酸（4–HOOCC₆H₄CH₂NHCH₂PO₃H₂）， N,N’–二膦酸胺基乙酸（HOOCCH₂N–（CH₂PO₃H₂）2）和4–羧基哌啶–N–亚甲基膦酸（H₂O₃PCH₂–NC₅H₉–COOH）成功地合成了8种未见报道的金属膦酸盐配位聚合物。利用X–射线单晶衍射、X–射线粉末衍射、TG分析和IR光谱等测试手段，对所合成化合物的晶体结构和骨架稳定性进行了研究。除此之外，对这些化合物的发光性能进行了研究。化合物1–8的分子式如下：（1） CdCl[O₃PCH₂NH₂CH₂C₆H₄COOH]（2） Zn[O₃PCH₂NH₂CH₂C₆H₄COO]（3） Ni[（O₃PCH₂NHCH₂C₆H₄COOH）（H₂O）2]（4） Ni₂[（4,4’-bipy）{O2CCH₂N（CH₂PO₃）（CH₂PO₃H）}（H₂O）2]·H₂O（5） Cd_1.5[（O₃PCH₂NC₅H₉COO）（H₂O）]（6） Cd_1.5Cl[（O₃PCH₂NHC₅H₉COO）（H₂O）]（7）[Pb₂Cl₃（O₃PCH₂NHC₅H₉COOH）]·H₂O（8）[Pb₂（O₃PCH₂NHC₅H₉COO）（HOOCC₆H₃（COO）2）]在所合成的8种化合物中，以4–氨甲基苯甲酸单膦酸为配体，利用直接反应法合成了化合物1–3。化合物1和2展现三维骨架结构，化合物3为二维层状结构，通过氢键相连形成三维超分子结构。以N,N’–二膦酸胺基乙酸为配体，利用引入第二配体法（4,4’–联吡啶）合成了具有三维骨架结构的化合物4。以4–羧基哌啶–N–亚甲基膦酸为配体，通过直接反应法合成了化合物5–7，利用引入第二配体法（均苯三甲酸）合成了化合物8。化合物7为二维层状结构，化合物5，6，8为三维骨架结构。TG分析表明，化合物1，2，6，7和8具有良好的热稳定性。荧光测试表明，化合物1–8显示出较好的荧光发光性能。对化合物7进行了脱水、吸水实验，研究表明该化合物具有可逆的脱水/吸水性质。