材料的尺寸、形貌和组成直接影响着材料的物理和化学性质。在材料化学和工程领域，寻找并开发出简单、快捷而又高效的合成方法，越来越引起人们的关注。与固相方法相比，湿化学方法更易控制合成产物的形貌和组成。在制备无机微米/纳米材料方面，微波辅助的方法已经越来越流行。与传统的水热方法相比，微波辅助的方法可以大大缩短反应时间，提高产物的纯度和产率，得到的样品的形貌和尺寸更为均一。避免了传统加热方式引起的反应容器内部的热力学梯度，使得反应物可以由内而外地被加热。此外，微波辅助的方法还可以和一些典型的液相合成方法如水热法、溶剂热法、模板法，以及溶胶-凝胶法等相结合，极大地丰富了其应用范围。到目前为止，微波辅助的方法已经用来合成了许多无机材料，其中包括贵金属纳米粒子，金属/双金属氧化物材料，金属硫化物，氟化物，磷酸盐等。这些材料在电学、催化、生物医学等方面都有着潜在的应用。而我们最感兴趣的是将微波辅助的方法用于合成具有荧光性质的材料，以期合成具有特殊形貌或具有特殊光学性能的材料。本论文的主要内容包括：1.铕掺杂的硼酸镧孪生微米球的合成及其可调荧光性质研究（1）利用水热法合成了形貌统一，并具有高度结晶的硼酸镧孪生微米球。反应条件温和，无需加入表面活性剂。（2）硼酸镧微米球以纳米棒为结构基元，自组装而成。这种微米-纳米结构增大了材料的表面积，同时也增多了材料的表面缺陷。（3）系统地研究了微米纳米结构的硼酸镧的荧光性质，以及铕掺杂后样品的荧光性质。硼酸镧微米球在紫外光照射下，呈现明亮的蓝光。当掺入铕离子后，改变激发波长，硼酸镧样品表现出可调的荧光性质。当激发波长为270nm时，样品呈现出明亮的红光。当激发波长从310nm变化到350nm时，样品荧光由橙红经由粉色到紫色。当激发波长为390nm时，得到了近白光发射。（4）利用X-射线光电子能谱和电子顺磁共振波谱等手段，研究了硼酸镧基质材料中铕离子的价态。2.钼酸钠镧枝状晶的合成及其掺杂后的近红外荧光性质研究（1）利用微波辅助的水热法在180°C，10min的反应条件下，合成了钼酸钠镧枝状晶。大大缩短了传统水热反应的反应时间。反应原料仅为硝酸镧和钼酸钠和水，无需加入模板剂，合成方法经济、高效、绿色。（2）系统地讨论了反应温度和反应时间对钼酸钠镧晶体形貌的影响。在反应物浓度不变的前提下，在100¹20°C时，得到了八面体形貌的晶体。在140¹80°C时，得到了枝状晶。随着反应温度的升高，晶体的结晶度提高。固定反应温度为180°C，将反应物的浓度降低为0.01M时，得到了棒状晶体。当反应物浓度增加到0.05M时，得到了椭球状的晶体。（3）将具有近红外荧光发射特征的稀土离子Nd³⁺，Er³⁺和Yb³⁺离子掺入钼酸钠镧晶格，即得到了具有良好近红外荧光性质的钼酸钠镧晶体。这些晶体在激光材料和电通讯材料方面具有潜在的应用价值。3.哑铃形的钨酸钇钠微米晶体的合成及其可调上转换荧光性质研究（1）以柠檬酸钠为表面活性剂，微波辅助的水热法在180°C的条件下反应10min，合成了哑铃形的钨酸钇钠前驱体。通过进一步的烧结过程，得到了钨酸钇钠晶体。（2）讨论了反应温度，反应时间以及表面活性剂用量对前驱体形貌的影响。在柠檬酸钠用量和反应时间不变的前提下，反应温度的升高有利于前驱体材料的自组装。当反应温度不变且柠檬酸钠用量不变，反应时间为2min时，仅得到了片状的前驱体。反应时间越长，形貌为哑铃形的产物越多。当反应温度和反应时间不变时，柠檬酸钠的用量直接影响着前驱体的自组装过程。当反应物中没有柠檬酸钠时，仅得到了不规则形貌的片状晶体。当柠檬酸钠的用量提高时，前驱体的自组装程度提高。（3）在钨酸钇钠晶体中掺入镱、铒、铥和钬离子后，可以得到具有上转换绿光，蓝光和黄光的材料。根据蓝色和黄色两基色混合即可得到白光的原则，调制钨酸钇钠材料中铥离子和钬离子的含量，得到了近似理想的白光。上述工作为制备上转换白光材料提供了有益的思路。（4）我们还对掺杂后的材料的上转换过程进行了研究。确定了掺杂后铥离子和钬离子的上转换光子数。