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超高分子量聚乙烯(UHMWPE)微孔筛板是实现亲和层析柱分离和提纯功能的关键因素之一,一般采用压制烧结法生产。但目前国内UHMWPE多孔材料的生产工艺落后,所制备的微孔筛板存在孔径控制不准确、孔隙率低、表面质量差和原料颗粒脱落等不足。针对上述问题,本文深入研究UHMWPE多孔材料的成孔机理和性能表征方式,系统归纳各个关键工艺参数对多孔体使用性能的影响规律,并针对层析柱用UHMWPE微孔筛板的特殊性能要求,研发高质量的微孔筛板。
首先,通过粉末烧结理论分析UHMWPE的烧结机理,并采用差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和高温显微结构图像分析仪分别研究了原料的特征温度、微观形貌和实际烧结速率。研究表明不同粒径的UHMWPE具有一致的特征温度,而且其微观形貌非常复杂,复杂表面拥有的大量剩余表面能是导致理论预测和实际烧结速率不一致的主要原因,并总结出实际烧结速率的预测函数。
针对层析柱用UHMWPE微孔筛板的性能要求,选取最大孔径、孔隙率和透气度三个指标表征其性能,并根据UHMWPE多孔材料的特性,研发出一套具有孔径、孔径分布和透气度测试功能的检测装置,为UHMWPE多孔材料的产品研发和工艺改进提供一个有效的检测平台。
工艺研究方面,通过差示扫描分析和拉伸试验,确定了UHMWPE多孔材料的烧结温度窗口为146℃～150℃;采用单因素分析法研究了制备工艺参数对多孔体的透气度、孔隙率和最大孔径的影响规律,为生产工艺的设置和改进提供参考。
采用正交法研发出满足层析柱使用要求的UHMWPE微孔筛板,获得其最佳加工工艺参数组合为:原料粒径83～58μm,成型压力2.5MPa,烧结温度149℃,烧结时间45min。通过SEM观察了筛板的微观形貌和拉伸断面,结果表明筛板内部存在大量空间分布的微通道,相邻颗粒通过烧结颈熔接在一起,颗粒间具有较强的结合力。