21世纪,能源问题及环境污染问题亟待解决,废水有机污染物对环境的危害愈发严重。光催化技术在解决废水有机污染问题上具有良好的应用前景,但常见的TiO2、ZnO等光催化材料对太阳能利用率低,限制了光催化技术的推广应用。近年来,g-C3N4已在光催化降解有机污染物、光解水产氢、光催化二氧化碳还原等方面呈现出较好的性能和应用前景,成为光催化研究领域的热点材料。但一般热缩聚方法所制备的g-C3N4都是体相块状的,光生载流子复合快、比表面积小,从而导致光催化活性较差。为了提高太阳光的利用率,有效减少光生电子-空穴对的复合,提高量子产率,常采用掺杂改性、形貌调控、复合改性等途径提升g-C3N4的光催化性能。基于此,本文对g-C3N4的形貌调控、复合改性进行了研究,获得多个系列的g-C3N4样品,在利用现代表征方法对其结构、性能进行表征后,又在可见光照射下,利用100mg光催化剂样品对RhB溶液(10mg/L,100mL)进行降解实验,研究了样品的光催化性能,获得了较为系统的研究成果。首先,利用盐酸对三聚氰胺进行预处理,再分别将三聚氰胺、酸处理三聚氰胺于550℃煅烧2h制得gCN、g-X样品(X为盐酸处理时间),研究盐酸预处理时间对g-C3N4结构和性能的影响规律。结果发现,利用盐酸预处理三聚氰胺1h时,可使其晶体结构、化学结构发生改变,颗粒表面出现裂纹;继续延长酸处理时间对三聚氰胺的晶体结构、化学结构影响不大,但裂纹逐渐增多、加深。与gCN相比,g-X的晶体结构和化学结构变化不大,但有氮空位形成,出现许多由粒状、片状g-C3N4组成的多孔团聚体,比表面积显著提高;随着盐酸处理时间的延长,g-C3N4的结晶度、晶粒尺寸和片层厚度逐渐减小。g-X的吸附性能、光催化性能有较大幅度的提高。其中g-2样品的光催化性能最好,光催化反应90 min时对RhB的降解率达99.30%,速率常数(k=0.052 min-1)是gCN的6.5倍。比表面积、可见光捕获能力、光生载流子分离效率的提高是g-X光催化性能改善的原因,而后两者更为重要。然后,将盐酸处理2 h的三聚氰胺与适量氯化铵研磨、混合后,于550℃锻烧2h后制备出由g-C3N4纳米片组成的多孔光催化材料(p-gCN-NS)。与gCN相比,p-gCN-NS中g-C3N4的晶体结构、化学结构变化不大,但出现氮空位,结晶度、晶粒尺寸和片层厚度显著减小,其中,g-C3N4纳米片平均厚度约为6nm;p-gCN-NS的比表面积为63.65 m2·g-1,约为gCN的6.7倍,其可见光捕获能力、光生电子和空穴的分离效率也有大幅提高。p-gCN-NS的吸附性能、光催化降解性能远远好于gCN的,光催化反应50 min时,p-gCN-NS对RhB的降解率高达99.32%,反应速率常数(k=0.09317 min-1)是gCN 的 11.6倍。最后,以p-gCN-NS为基体,在水热反应条件下利用TiO2和rGO对其进行复合改性,制得g-C3N4/rGO/TiO2复合材料。水热反应温度为140-160℃时,g-C3N4/rGO/TiO2复合材料中主要为g-C3N4和锐钛矿,光催化性能相近,但160℃样品的性能略好;随着水热反应温度的提高,TiO2晶粒逐渐长大、增多、团聚,超过200℃后出现少量金红石,且g-C3N4的晶体结构改变,样品的大孔数量提高,样品的光催化性能逐渐下降。水热温度为160℃时,延长水热反应时间对g-C3N4/rGO/TiO2复合材料中g-C3N4的晶体结构、化学结构影响不大,但TiO2的负载量逐渐增加,晶粒尺寸显著增大,样品的光催化性能逐步变差。g-C3N4与TiO2的质量比、GO的添加量对g-C3N4/rGO/TiO2复合材料的结构和光催化性能均有影响;随着TiO2含量的增多,TiO2的负载量逐渐增大,样品的比表面积相应增加,但光催化性能却有所降低。GO的添加量增多时,样品的光催化性能逐渐降低。当g-C3N4与TiO2的质量比为3:1、GO的添加量为0.002 g、水热反应温度160℃、水热反应时间6 h时,所制g-C3N4/rGO/TiO2复合材料(grT-r2样品)的光催化性能最佳,可见光照射下光催化反应60 min可使RhB完全降解,模拟太阳光的情况下彻底降解RhB的时间缩短至45 min,且具有良好的循环稳定性。grT-r2样品的比表面积为92.56m2·g-1,带隙约为2.85eV,存在有g-C3N4纳米片与TiO2纳米晶粒之间形成的异质结,以及适量导电性良好的rGO,因此grT-r2具有比gCN、p-gCN-NS更高的光生电子空穴对分离效率。在其光催化降解RhB的过程中,·O-是最主要的活性物种。