不同形貌Fe基材料的制备及其雷达吸波性能研究

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雷达吸波材料是雷达隐身技术的关键环节,吸波材料要实现对电磁波吸收的关键在于对材料电磁参数的调节,而电磁参数又会受到材料的粒度、形貌、结构及组成等因素的影响。因此,探索具有特殊形貌、结构及组成的吸波材料的制备方法对改善材料吸波性能方面的研究是非常有意义的。为此,本论文主要做了两方面的工作,具体研究内容及主要结论总结如下:(1)以Fe(CO)5为基本原料,采用有/无表面活性剂辅助的低温热分解法合成了形貌可控的Fe3O4粒子,探究了Fe(CO)5的用量、表面活性剂十二烷基甜菜碱的用量、反应温度、反应时间、溶剂的类别对产物结构及形貌的影响,并对产物的磁性能及雷达吸波性能进行了初步探究。实验结果表明,在1-甲基-2-吡咯烷酮与十二烷基甜菜碱的混合反应体系中利于制备得到花状Fe3O4粒子,反应温度过低或过高都不利于制备得到花状Fe3O4粒子,并对花状Fe3O4粒子的形成机理进行了初步探讨。通过对花状Fe3O4粒子形成机理的探究,我们认为水在产物形貌演变方面起到了一定的作用,并通过实验进行了验证,实验结果表明:在1-甲基-2-吡咯烷酮-Fe(CO)5反应体系中,水的引入对产物的形貌具有很大的影响,随着水的用量的变化,能够分别制备得到均一花状及藤状的微/纳米结构Fe3O4粒子,从而实现了均一形貌的Fe3O4在无表面活性剂辅助条件下的一步合成;当水与1-甲基-2-吡咯烷酮的质量比为1:10.4时,添加适量的表面活性剂十二烷基甜菜碱又可制备得到菱形十二面体Fe3O4纳米粒子。磁性能测试结果表明制备得到的产物为亚铁磁性材料,随形貌及粒径的变化产物的饱和磁化强度、剩余磁化强度及矫顽力也存在一定的差异。吸波性能测试表明,花状与菱形十二面体Fe3O4粒子的吸波性能存在一定的差异:当涂层厚度在1-4 mm范围内变化时,菱形十二面体Fe3O4纳米粒子的吸波性能较好,其在涂层厚度为3mm时具有的最大反射损耗为14.84 dB,对应的频率为8.48 GHz且反射损耗大于10 dB的频带宽为3.44 GHz;当涂层厚度为5mm时,花状Fe3O4粒子的吸波性能较好,其在16.72GHz处的最大反射损耗为19.04 dB且反射损耗大于10 dB的频带宽为3.28 GHz,而菱形十二面体Fe3O4纳米粒子在3.2 GHz处具有最大反射损耗,其值为18.98 dB且反射损耗大于10 dB的频带宽为2.48 GHz。(2)首先,以硝酸铁及氢氧化钾为基本原料,采用化学添加剂辅助水热法制备得到了α-FeOOH纳米棒,探究了反应物的浓度、反应的时间、螯合剂的用量、表面活性剂的种类及用量等条件对产物形貌及物相组成的影响;然后,采用化学聚合法制备得到了α-FeOOH/PANI复合物,并对其吸波性能进行了探究。实验结果表明:在c(Fe3+)与c(OH-)的比例为1:5、c(Fe3+)=0.5mol·L-1、反应温度为100℃、反应时间为24 h的基本反应条件下,表面活性剂如十二烷基硫酸钠、十二烷基甜菜碱及十六烷基三甲基溴化铵的加入主要对所得产物的尺寸有影响,而络合剂Na2EDTA的加入对产物形貌、尺寸及结晶度的影响较为明显:吸波性能测试的结果表明,当涂层厚度为2 mm时,α-FeOOH/PANI复合物的吸波性能最好,在11.6 GHz处反射损耗最大,其值为16.98 dB,且反射损耗在10.24-13.52 GHz的频段范围内均大于10 dB。
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