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分别以间苯二甲酸二甲酯或2,6-萘二甲酸二甲酯与相应的酮在强碱氢化钠的作用下合成了一系列的双-β-二酮：1,3-双(3-苯基-3-氧代丙酰基)苯(L1)、1,3-双[3-(4-甲基苯基)-3-氧代丙酰基]苯(L2)、1,3-双[3-(4-甲氧基苯基)-3-氧代丙酰基]苯(L3)、1,3-双[3-(4-氯苯基)-3-氧代丙酰基]苯(L4)、1,3-双[3-(4-溴苯基)-3-氧代丙酰基]苯(L5)、2,6-双[3-苯基-3-氧代丙酰基]萘(L6)和2,6-双[3-(4-甲基苯基)-3-氧代丙酰基]萘(L7)。所有目标化合物均经过红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱的证实。实验结果表明,所有化合物均存在酮式与烯醇式结构互变,理论上是容易与稀土配位形成配合物的。其中,L2-L5和L7都是文献中未见报道的新化合物。本文以化合物L1、L2、L3、L4和L5为第一配体,邻菲罗啉或者2,2’-联吡啶为第二配体,合成了与铕(Ⅲ)的二元配合物和三元配合物,并通过红外光谱、荧光光谱和差热-热重分析获得了配合物的光谱性质。结果证实,铕(Ⅲ)的配合物在紫外—可见光区均有强的吸收,并能够发射铕(Ⅲ)的特征红光,最强荧光发射峰位在610 nm附近,且三元配合物的荧光强度要大于相应的二元配合物的荧光强度。实验发现,这些配体与Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)形成的配合物的发光强度很弱,这是由于该配体的能级与不同稀土离子能级匹配程度的差别所致。本文以1,3-双(3-苯基-3-氧代丙酰基)苯(L1)和1,3-双[3-(4-甲基苯基)-3-氧代丙酰基]苯(L2)为配体,掺杂不同的非荧光活性稀土离子,并改变掺杂量合成了系列配合物(Eu1-xREx)2(L1)3(phen)2, (Eu1-xREx)2(L2)3 (phen)2(RE=La3+、Gd3+、Y3+).讨论了不同配体对稀土掺杂配合物的荧光性质的影响；讨论了掺杂离子浓度对稀土掺杂配合物的荧光性质的影响。