【摘 要】
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兽药在防治动物疾病和改善动物生长性能和品质的过程中极易在动物性食品中造成残留,从而污染动物性食品,危害人类健康。特别是兽药的不合理、违法、违规使用,极容易影响公共卫生安全。GB31650-2019《食品安全国家标准-食品中兽药最大残留限量》中规定了准许作治疗用但不允许检出的兽药清单和在我国批准兽药的最大残留限量(MRL)。中国农业农村部在2020年1月6日发布了第250号公告,重新规定了动物性食品
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兽药在防治动物疾病和改善动物生长性能和品质的过程中极易在动物性食品中造成残留,从而污染动物性食品,危害人类健康。特别是兽药的不合理、违法、违规使用,极容易影响公共卫生安全。GB31650-2019《食品安全国家标准-食品中兽药最大残留限量》中规定了准许作治疗用但不允许检出的兽药清单和在我国批准兽药的最大残留限量(MRL)。中国农业农村部在2020年1月6日发布了第250号公告,重新规定了动物性食品中的违禁药物名单。因此,建立动物性食品中违禁药物和具有食品安全风险兽药的残留筛选方法可以更好的监管食品安全。目前,同时检测动物性食品中多类兽药的筛选分析方法较少,且前处理不够简便,不能满足动物性食品兽药残留监测的需要。为实现动物性食品中兽药残留筛查,本研究建立了动物性食品中63种兽药残留的液相色谱-质谱筛选方法。本研究建立了猪肌肉、鸡蛋和牛奶中雄激素类、孕激素类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、抗病毒类、镇静剂类、非甾类抗炎药、糖皮质激素类8类63种兽药的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。采用1%醋酸-乙腈提取,固相萃取(SPE)净化技术,其中猪肌肉和牛奶样品采用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱通过式净化处理,鸡蛋样品采用SHIMSEN QVet-NM+净化柱分离纯化。经氮气吹干后,使用乙腈/水(20﹕80,v/v)复溶,LC-MS/MS检测。液相色谱分析采用C18反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水-2mmol/L甲酸铵和甲醇梯度洗脱,在25分钟内实现了药物的完全分离。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正负离子扫描。雄激素类、孕激素类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、抗病毒类、镇静剂类、非甾类抗炎药、糖皮质激素类63种兽药在动物性食品中检测限(LOD)为0.1~0.3μg/kg,定量限(LOQ)为0.2~1.0μg/kg,回收率为40.7%~91.8%,变异系数小于25%,满足方法的考核标准。上述结果表明,本研究建立的方法可用于动物性食品中兽药残留的筛选检测。本研究建立了动物性食品中兽药残留的筛选分析方法,弥补了以往检测方法中药物种类单一,样品前处理复杂等不足。
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