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有机氯类农药(Organochlorine pesticides, OCPs)是一类人工合成的广谱杀虫剂,由于有机氯类农药性质稳定、半衰期长,具有神经毒性和生物致癌性等因素,大部分如今已经被禁用。但由于大部分OCPs属于持久性有机污染物,由于其在环境和食品中不易降解,而且具有长距离迁移的特性,使各国均非常关注食品中OCPs的残留残留水平。本研究采用同位素稀释技术建立了总膳食样品中30种OCPs的气相色谱-负化学源-质谱联用(GC-NCI-MS)检测方法；以第五次中国总膳食研究的混合膳食样品为研究对象,调查了我国居民膳食OCPs的污染水平,对我国自1990年以来OCPs在膳食中的污染水平进行了残留趋势分析,并与各国膳食中OCPs的污染水平进行了比较研究。本研究采用同位素稀释技术建立了总膳食样品中OCPs的GC-NCI-MS检测方法。检测的目标化合物包括滴滴涕(p,p’-DDT, o,p’-DDT, p,p’-DDD, o,p’-DDD, p,p’-DDE和o,p’-DDE)、六六六(α-HCH, β-HCH, γ-HCH和δ-HCH)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹(氧氯丹,顺式氯丹,反式氯丹,顺式九氯和反式九氯)、七氯(七氯,顺式环氧七氯和反式环氧七氯)、五氯苯、六氯苯、硫丹(硫丹-Ⅰ,硫丹-Ⅱ和硫丹硫酸盐)、三氯杀螨醇、乙烯菌核利、杀螨酯和灭蚁灵共30种OCPs。本方法针对总膳食样品的复杂基质,脂肪含量高和烹调加工带来的污染物稀释效应等特点,针对不同膳食样品分别以乙腈或丙酮+石油醚进行样品提取,联合渗透凝胶色谱技术和固相萃取技术进行样品净化,以GC-MS测定。进行了线性试验、准确度及精密度实验和检测限等方法学验证实验：30个OCPs的线性范围在5.0～500.0μg/L之间,相关系数r均大于0.994；空白膳食样品在5、10、20μg/kg水平的加标回收回收率为57.9%～125.6%,RSD均小于15%；方法检出限在0.2～2.7μg/kg之间。经方法学参数验证,本方法准确可靠,灵敏度高,适合膳食样品中OCPs残留的检测。对第五次中国总膳食研究的混合膳食样品中OCPs的污染状况进行了调查。在我国居民膳食中,除饮料类混合样品中未检出OCPs残留外,其余各类混合膳食样品中均检出OCPs残留；检出的OCPs包括滴滴涕(DDTs,ND～47.67μg/kg,均值25.55μg/kg)、六六六(HCHs,ND～19.47μg/kg,均值7.15μg/kg)、七氯(ND～11.61μg/kg,均值1.06μg/kg)、六氯苯(ND～6.39μg/kg,均值1.89μg/kg)、氯丹(ND～4.44μg/kg,均值0.56μg/kg)、硫丹(ND～30.08μg/kg,均值8.78μg/kg)、三氯杀螨醇(ND～7.73μg/kg,均值4.24μg/kg)。根据GB2763-2012中食品中农药再残留限量(EMRL)规定,检出的OCPs残留水平较低均低于规定的限量值。总结自1973年以来我国对OCPs污染状况的研究数据,1973年～2007年,总HCH和总DDT的污染水平显著降低,第五次膳食调查与第四次膳食调查研究结果显示总HCH和总DDT的污染程度基本在同一水平；与第四次总膳食调查研究结果相比,六氯苯和氯丹的在膳食中的全国平均污染水有小幅下降,而七氯的含量有所升高,由0.32升至2.78μg/kg,但仍处于同一污染水平。本文在第四次总膳食研究的基础上,改进了总膳食样品的检测方法,根据不同膳食样品基质,采用不同的提取和净化方法。本文以总膳食研究的总膳食样品为对象,得到我国居民膳食中OCPs的最新污染水平,并追踪了我国自1990年以来OCPs的污染趋势,为评价我国履行《斯德哥尔摩公约》效果提供了数据支持。