目前锂离子电池被广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车、混合动力车等设施中，锂离子电池新型电极材料的研究也越来越多。过渡金属磷酸盐因具有结构稳定、价格便宜、环境友好、安全性能好等优点引起了人们的广泛关注。本文结合过渡金属多变的化合价和磷酸盐的稳定性等优点提出用双过渡金属磷酸盐M0.5AOPO4(M=Ni、Co、Zn等，A=Ti、V)作为锂离子电池电极材料。与含锂磷酸盐材料相比，它不仅能提高材料的理论容量，而且会继续保持材料的结构稳定性。为提高材料的电导率，本文采用高温固相与溶剂热相结合的方法合成了具有核壳结构的双过渡金属磷酸盐碳复合材料M0.5TiOPO4/C(M=Ni、Co、Zn)。另外，采用一步水热法合成了另一类型的双过渡金属磷酸盐材料M0.5VOPO4·2H2O(M=Ni、Co)。通过XRD和SEM等手段对两个系列的双过渡金属磷酸盐材料的晶型和形貌进行了表征，并对其电化学性能和反应机理进行了研究。　　 首先，采用高温固相法制备Ni0.5TiOPO4，并将其置于葡萄糖溶液中进行水热处理，得到核壳结构的Ni0.5TiOPO4/C材料。Ni0.5TiOPO4和Ni0.5TiOPO4/C粒度分布均在0.5-2μm之间。TEM表明材料表面的碳膜较薄，约在5nm左右。Raman光谱表明材料表面的碳膜部分石墨化。通过对两种样品作为锂离子电池负极材料的性能研究显示，碳包覆材料在43.5mA/g电流密度下循环30周后，容量仍能保持在240mAh/g，而纯相材料仅保持在150mAh/g左右。这表明，碳包覆不仅提高了材料的导电性，而且减少了材料与电解液间的副反应，提高了材料的电化学反应可逆性和循环稳定性。另外，为了探讨材料的电化学反应机理，我们用锂取代镍合成LiTiOPO4，并通过对两个材料充放电容量和循环伏安曲线的对比推测Ni0.5TiOPO4材料参与反应的电对应为Ti4+/Ti3+和Ni2+/Ni。　　 其次，采用相同的方法合成了与Ni0.5TiOPO4/C同晶型的Co0.5TiOPO4/C和Zn0.5TiOPO4/C复合材料。SEM测试表明这两个材料的颗粒要比Ni0.5TiOPO4/C均匀，粒径约在1μm左右。TG测试表明材料中的碳含量约为3-5wt％。与未进行碳包覆的材料相比，Co0.5TiOPO4/C和Zn0.5TiOPO4/C都表现出优异的作为锂离子电池负极材料的性能。　　 最后，通过一步水热法合成了M0.5VOPO4·2H2O(M=Ni、Co)材料。SEM显示两个材料的颗粒都比较均匀。电化学测试表明，作为正极材料时，Ni0.5VOPO4·2H2O首周不可逆容量非常大，充电/放电容量分别为132和48mAh/g，且首周放电平台较低。而Co0.5VOPO4·2H2O则表现出非常不规律的充放电性能，这可能由于材料中含有的结晶水的原因。之后的循环中，Ni0.5VOPO4·2H2O电压平台稳定在3.6-3.8V之间。作为锂离子电池负极材料时，其首周不可逆容量也比较大，我们将它归因于材料中结晶水引起的副反应及材料表面SEI膜的生成。在100mA/g电流密度下，循环20周后，材料的容量都保持在420mAh/g以上。　　 双过渡金属磷酸盐表现出优异的电化学能，核壳结构的形成改善了M0.5TiOPO4的电导率，从而进一步提高了材料的电化学性能。对于M0.5TiOPO4和M0.5VOPO4·2H2O材料的电化学反应机理还需要深入的研究。另外，还需要制备不含结晶水的M0.5VOPO4材料，以提高材料的电化学性能。