近年来,电催化氧化技术由于其适用范围广、降解速度快、设备简单、操作安全、使用方便、对环境友好无二次污染等优点而被广泛应用于有机废水的处理,特别是三维电极反应器由于其较大的有效工作电极面积、较强的传质效果、较高的单位槽体积废水处理量等优势而使得三维电极电催化氧化技术在难降解有机物处理方面有广阔的前景。本论文研究了负载镍炭气凝胶(CA-1)的制备工艺及结构性能,并将炭气凝胶作为三维电极电化学反应器中的粒子电极,然后再选择性能良好但又相对廉价的石墨板和不锈钢板分别作为阳极和阴极,组成三维电极电化学反应器。三维电极电化学反应器配置适当的搅拌装置,分别以苯酚模拟废水和甲基橙模拟废水为典型处理对象,研究了槽间电压、电流密度、电解时间、pH值、粒子电极种类、粒子电极质量、电解质种类、电解质浓度、原水浓度、电极间距离等参数对废水处理效果(有机物浓度去除率和COD去除率)的影响规律,运用化学和仪器分析方法对有机物的电化学氧化行为进行了分析,并讨论了不同电解槽结构对废水处理效果的影响,确定了处理工艺的最佳工艺条件。实验过程中还针对CA-1作为粒子电极在水处理过程中的电化学稳定性做了重复循环实验。研究表明,在炭气凝胶中负载金属镍可提高其孔容及比表面积,同时增强对苯酚废水和甲基橙废水的电催化氧化能力。在最优操作条件下,废水中苯酚的降解率和COD的去除率可以分别达到97.4%和91.3%,经过50次循环实验后,苯酚的降解率依然可以保持在95%左右；而废水中甲基橙的降解率和COD的去除率可高达98.9%和95.1%,经过50次循环实验后,甲基橙的降解率依然可以高达98%。而在最佳工艺条件下处理苯酚废水,三维电极电解体系下苯酚的降解率可以达到97.4%,而二维电极电解体系下苯酚的降解率为79.2%,表明三维电解槽的废水处理效果明显优于二维电解槽。