纳米复合材料在解决能源、环境、国防、电磁污染、健康等诸多问题方面表现出巨大潜力,近几年成为关注和研究热点。纳米复合材料表现出优异的协同效应和物理化学性质,与其核、壳结构及其表面/界面结构密切相关。核/壳型纳米复合材料作为微波吸收与屏蔽材料具有重要应用价值,将磁性和介电相结合到核/壳型纳米结构中,通过磁共振、界面极化,弛豫极化、涡流共振和传导损耗等机制实现电磁波的吸收与损耗。电磁波吸收材料根据其损耗机理可划分为电介质型、磁介质型和电阻型。为了解决日益增长的电磁干扰问题和满足军事隐身需求,迫切需要研发强吸收、高强度、重量轻、成本低、频率范围宽的微波吸收材料。同时,由于吉赫兹波段微波器件的广泛使用,如移动通讯、航空飞机、铁路系统、电网系统、高速公路、局域网、雷达系统、Wi-Fi、W-LAN、笔记本电脑等,造成的电磁污染对公众健康和自然环境产生严重危害。因此,设计和研发优异的电磁波吸收材料以减少电磁辐射对人体带来的伤害引起了广泛重视和深入研究。核/壳型纳米复合材料的电磁性能主要取决于其微观形貌、粒子尺寸及分布、表面/界面、组成和微观结构因素等。本论文将重点研究磁/介电型纳米复合材料的制备与表征,加深对其电磁响应行为的理解。通过直流电弧等离子体法,分别合成了磁性Fe核表面包覆介电型SiO2、FeSi/SiO2、SiC/C、ZrO2壳层的纳米胶囊结构。利用在线发射光谱技术,分析了 Fe@SiO2纳米胶囊、Fe@FeSi/SiO2纳米复合材料制备中电弧等离子体的能量状态,为揭示核/壳纳米复合材料形成机理提供了能量依据和理论分析。此外,用埃林厄姆图解法详细讨论了介电氧化物壳层形成的氧势条件。实验结果有助于建立制备条件与合成粒子结构/形貌、以及电磁性能之间的对应关系,为纳米复合材料的设计和控制提供实验和理论依据。在2～18 GHz频率范围内,测试了纳米复合材料的复介电常数和磁导率,计算了反射损耗值（RL）,对相关机理进行了分析和讨论。此外,对复合材料的静磁性和热稳定性进行了详细研究。本文主要研究成果如下:（1）在氢气和氩气的混合气氛下,通过直流电弧法合成球形Fe@SiO2纳米胶囊（NCs）。通过在线发射光谱法（OES）原位记录等离子体区域内激发离子（Ar,H,Fe,Si）的能量状态,为Fe@SiO2NCs形成提供能量依据,表明相应的等离子体温度约为3×104K（2.6eV）。静态磁性测试结果表明,在TB=160K时出现由铁磁性向超顺磁性的转变。Fe@SiO2/石蜡复合材料表现出良好的阻抗匹配条件,在9.3 GHz在时,RL达到了-61.6 dB,厚度为2.81 mm,有效吸收带宽（RL<-10 dB）达到了 12 GHz（6～18 GHz）。（2）以铁粉和硅粉为原料,在纯氩气气氛下合成了 Fe/FeSi@SiO2纳米复合材料。在线发射光谱表明,分别以等离子体中Ar/Fe/Si离子谱线测定的电子温度为23513 K（2.02 eV）、23225 K（2.00 eV）和 23063 K（1.99 eV）。该材料在 9.7 GHz、14.3 GHz 和 16.8 GHz处出现三个显著的共振峰,可归因于Fe@FeSi/SiO2纳米复合材料内部异质界面的协同作用,对应的RL值分别为-33,-20和-38 dB。Fe@FeSi/SiO2纳米复合材料的优异微波吸收性能,可以通过对其多重共振行为以及电/磁协同作用的调控而实现,这种多重共振现象在电磁材料及其相关器件设计和制造中可体现实用价值和意义,实现特定频率的有效损耗。（3）由直流电弧法制备了 Fe@ZrO2纳米链结构,其饱和磁化强度（Ms）为188 emu/g,矫顽力为253 Oe。Fe@ZrO2纳米链在437℃时仍能稳定存在,体现出优异的高温抗氧化性能。厚度为3 mm时,RL值达到了-45.36 dB;厚度为1.5mm时,有效吸收频宽达到了 8 GHz。Fe@ZrO2纳米链的优异微波吸收能力来源于多重共振和界面极化所造成的磁/介电损耗,以及具有的适当阻抗匹配条件。（4）作为电磁波吸收体,应具备有利的微观结构、宽吸收频带、良好的耐腐蚀性和较易合成等优点,为此合成了 SiC陶瓷纳米线。将铁和硅粉混合压块作为蒸发靶材,在甲烷和氩气的混合气氛下,通过原位气-液-固（VSL）生长机制,利用电弧等离子体合成了（SiC/Fe）@C纳米线（NWs）。随机取向的纳米线组成互连网络,其特征是SiC纳米线尖端附着Fe纳米粒子,两者被表面类石墨碳层所包裹。这种纳米线缆结构具有良好的阻抗匹配和耐腐蚀能力。将质量分数为15%、25%、35%和50%的吸波体与石蜡混合,在2～18 GHz测量的电磁参数和RL值表明,其中25%的（SiC/Fe）@C纳米线具有最佳性能,在12.4 GHz处RL值达到了-63.44 dB,有效吸收频宽达到了 7 GHz,厚度为1.95 mm。