目前静电纺丝技术已经被用于制备各种聚合物的纳米纤维。本文以聚酰胺酸（PAA）作为前驱体通过静电纺丝的方法制备纳米纤维，并经过热环化得到聚酰亚胺（PI）纳米纤维。同时，采用该纳米纤维为原料制备了一系列聚酰亚胺基复合材料。通过静电纺丝的方法制备了单轴取向的PI纳米纤维膜，并且采用不同环化温度的纳米纤维膜与聚酰亚胺基体进行复合，制备了一种PI纳米纤维增强PI复合薄膜。通过扫描电子显微镜（SEM）研究了纳米纤维的取向情况，以及纳米纤维膜与其基体的界面粘接情况；采用红外光谱对不同热处理温度PI纳米纤维膜的亚胺化程度进行了表征；并对复合薄膜的力学性能进行了表征。结果表明：通过提高滚筒转速可以得到高度取向结构的纳米纤维膜；纳米纤维膜的环化程度随热处理温度升高而提高；纳米纤维的亚胺化程度越低，其与基体之间的界面粘接性越好，复合薄膜的力学性能越佳。通过静电纺丝的方法制备了PI纳米纤维膜，之后经过1500℃将纤维碳化，研磨之后作为填料再次制备PI复合薄膜。通过扫描电子显微镜（SEM）研究了碳化纤维与其基体的界面粘接情况；采用阻抗分析仪和四探针对不同碳化纤维含量的PI复合薄膜的电性能进行表征；并对复合薄膜的力学性能进行了表征。结果表明：碳化纤维与基体的粘接效果并不理想，有较大空隙；复合薄膜的介电常数和电导率随着碳化纤维的添加量的上升而增大；复合薄膜的力学性能随着碳化纤维含量的增加而增大。通过静电纺丝的方法制备了PAA-PMMA纳米纤维膜，经过热处理使得PMMA分解，聚酰亚胺环化，以得到具有孔洞结构的PI纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）研究了纳米纤维的表面形貌；通过热失重表征了PMMA的分解温度、PAA环化温度、PI的分解温度；通过动态力学测试研究了PMMA、PI的玻璃化转变温度以及PI的环化温度。结果表明：PI纳米纤维表面有微裂纹结构生成；PMMA的热分解温度低于聚酰亚胺的环化温度，远低于聚酰亚胺的分解温度，所以经过350-380℃的加热过程可以使得PMMA完全分解。