纳米材料的水热法合成与表征

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本论文利用水热法,设计新的反应体系和工艺过程,寻求温和、简单的方法合成一些重要的无机功能纳米材料,目的在于降低生产成本,减小污染,提高产品的纯度,并实现对产品的形貌和粒度分布的控制。利用X–射线粉末衍射(XRD)、X–射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外–可见(UV–Vis)吸收光谱、室温荧光光谱(RTPL)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、振动样品磁强计(VSM)等多种现代分析测试手段对所得产物的结构、形貌、大小、组成和性质等进行了表征,并初步探讨了相关的合成机理。已完成的主要内容总结如下:1、以自制的金属有机化合物乙酰丙酮铜(Cu-(ACAC)2)作为前驱体合成了Cu2O和CuO亚微米晶,即先用醋酸铜(Cu(CH3COO)2)和乙酰丙酮(CH2(CH3CO)2,简称HACAC)在蒸馏水中通过简单的室温沉淀反应制得乙酰丙酮铜(Cu-(ACAC)2)固体粉末,然后以此作为前驱体,在蒸馏水中180 oC水热处理12小时得到粒径为80260 nm的立方相Cu2O亚微米晶;在空气中300 oC灼烧5小时得到粒径为130470 nm的单斜相CuO亚微米晶。利用XRD、SEM、TEM、XPS和FTIR等多种现代分析测试手段对产品的结构、形貌、大小以及组成进行了表征,并探讨了它们可能的合成机理。2、在室温下,用三氯化铁(FeCl3·6H2O)、醋酸钠(CH3COONa)和乙酰丙酮通过简单的沉淀反应得到乙酰丙酮铁(Fe-(ACAC)3)固体粉末,并以此作为前驱体,在蒸馏水中140-180 oC水热处理1.5-12小时制得了不同形貌的纯α-Fe2O3(赤铁矿)纳米晶,在20%水合肼中80-160 oC水热处理12小时制得了纯Fe3O4(磁铁矿)纳米晶,而在空气中300和500 oC灼烧分别制得了γ-Fe2O3磁赤铁矿)和α-Fe2O3(赤铁矿)纳米晶。利用XRD、SEM、TEM、VSM、FTIR和拉曼光谱等多种现代分析测试手段对产品的结构、组成、形貌、大小和磁性等进行了表征,并探讨了三者可能的合成机理。3、以葡萄糖作为还原剂,水为溶剂,采用绿色水热法合成了CuCl和CuBr纳米晶。即用CuCl2和D-葡萄糖在蒸馏水中水热条件下120 oC反应24小时,得到立方相CuCl纳米晶;用CuSO4、KBr和D-葡萄糖在蒸馏水中水热条件下100-140 oC反应12-48小时,得到立方相CuBr纳米晶。利用XRD、SEM、TEM、XPS、UV-Vis和RTPL等多种现代分析测试手段对产品的结构、形貌、大小、组成和性质进行了表征,并探讨了它们可能的合成机理。
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