本论文包括多维纳米复合材料构筑GCE和现场FTIR光谱电化学研究两部分。论文的第一部分包括五章，首先在第一章对纳米复合材料的性质和应用进行了综述，第二章是实验部分，第三章考察了磷钼杂多酸自组装胆碱（Ch）键植二维纳米复合材料电极对碘酸根的催化还原，在第四、五章中分别研究了三维聚N-乙酰苯胺（PAANI）纳米复合材料修饰玻碳电极（GCE）在燃料电池和超级电容器中的应用；在论文的第二部分中，首先在第六章对现场红外（FTIR）光谱电化学进行了综述，在第七章中探索了胆碱键植玻碳电极（Ch／GCE）上的现场FTIR光谱电化学研究。主要内容包括：首先，在Ch／GCE表面通过静电自组装Keggin类型的磷钼杂多酸阴离子α-PMo₁₂O₄₀^3-(α-PMo₁₂)，得到了表面修饰密度Γ₀^*为2.1×10^-10mol／cm²单分子层磷钼杂多酸电极(α-PMo₁₂／Ch／GCE)。研究表明α-PMo₁₂／Ch／GCE对IO₃^-还原具有很高的灵敏度和稳定性，食盐中IP₃^-含量的测定结果令人满意。该研究表现了Ch／GCE在层-层组装构筑二维纳米电化学传感器方面具有广阔的应用前景。然后，在GCE表面用循环伏安法（CV）制备了一种新型的三维PAANI纳米棒（nr-PAANI）堆栈结构和平均尺寸为8.5nm的晶粒组成尺寸约为100nm的球形铂纳米簇（nc-Pt）嵌入的串珠式结构的PAANI复合膜材料（nr-PAANI／nc-Pt）。复合膜修饰电极（nr-PAANI／nc-Pt／GCE）对甲醇具有很强的催化活性，大大降低了催化剂中毒。这可能是nc-Pt表面的PAANI涂层提供了纳米厚的憎水和共轭环境来富集甲醇，稳定纳米结构，提取中间体和毒性物质等相互作用的结果。该研究最先在导电聚合物纳米材料中嵌入纳米簇构筑了三维的纳米复合结构阵列电极，显示了突出的电化学催化优势。同时，电化学方法制备了独特的钯纳米簇（nc-Pd）／nr-PAANI复合修饰电极（nc-Pd／nr-PAANI／GCE）。结果显示，9.5nm的钯晶粒生长在nr-PAANI的端头，形成50-500 nm的钯纳米球形簇，最终形成一种独特的由钯纳米球形簇连接的nr-PAANI的三维网络结构的纳米复合物。研究还发现nr-PAANI对氧还原具有一定的催化能力，据我们所知，这在文献中还未见报道。沉积Pd纳米粒子后，即nc-Pd／nr-PAANI的催化能力显著增加，氧经一步四电子直接被还原为水。这在氢-氧燃料电池的开发方面具有重要的应用价值。通过现场电化学聚合的方法在多壁碳纳米管（MWCNTs）表面聚合PAANI纳米薄膜，得到MWCNTs-PAANI纳米复合膜。该导电聚合物覆盖层均匀，厚度约为34nm，强化而稳定了MWCNTs堆栈形成的立体网络结构。通过恒电流充放电测试，计算得到比容为463F／g，为MWCNTs／GCE的12倍、为PAANI／GCE的9倍。该复合膜材料具有很高的循环稳定性，在超级电容器方面具有广阔的应用前景。最后，通过对红外反射附件的改造，自行设计了一种简易红外光谱电化学薄层池，用Fe（CN）₆^3-／Fe（CN）₆^4-氧化还原可逆电对进行了表征。实验表征结果表明薄层池具有良好的性能，可用于光谱电化学研究。应用红外差谱技术，考察了中性溶液中Ch在GCE上修饰，观察到-C-O-C-键的存在，证明了共价键植机理。初步探讨了中性溶液中抗坏血酸（AA）在Ch／GCE上的电氧化过程。认为AA在静电作用下靠近Ch膜的正电荷中心，进行电子交换，发生催化氧化反应。