陶瓷材料的脆性限制了其应用的范围，而Ti₃SiC₂陶瓷材料由于其高温条件下具有较好的塑性行为，以及好的综合机械性能，从而被认为是最具有发展前景的韧性陶瓷，受到研究者的高度重视。但是由于制备纯相的Ti₃SiC₂陶瓷材料的工艺条件范围比较狭小，获得大尺寸的Ti₃SiC₂陶瓷材料很困难，因此，制备Ti₃SiC₂基复合材料成为利用Ti₃SiC₂陶瓷材料好的综合机械性能的一条途径。而固态置换原位反应以其制备方法简单、成本低廉等优点，成为制备Ti₃SiC₂基复合材料的首选制备方法。 本文采用原位热压技术来制备Ti₃SiC₂/SiC复合材料，一方面是为了更好的利用Ti₃SiC₂陶瓷材料好的综合机械性能；另一方面是为了研究固态置换原位反应反应机理、反应路径，以及界面反应机制对组织形貌的影响。而化学势稳定性相图是判断化学反应路径的有效工具，为了计算化学势稳定性相图，我们提出了一种简单估算中间化合物Gibbs生成自由能的方法——影射分解矩阵模型，并根据Ti-Si-C三元相图得到了各元素的化学势相图，得出了合成Ti₃SiC₂/SiC复合材料的反应路径。通过实验，我们获得了Ti₃SiC₂/SiC复合材料，且利用反应物C、Si的调控作用，制备出机械性能不同的Ti₃SiC₂/SiC复合材料，以满足不同的工作环境；由实验结果，探讨了合成Ti₃SiC₂/SiC复合材料固态置换原位反应机理，及界面的生长方式。 由实验结果发现，硅流失是造成化学反应不完全的主要因素，而硅的流失主要是由于温度与压力的影响，因此调整制备工艺，特别是调整温度与压力的关系对合成Ti₃SiC₂/SiC复合材料是必要的。