高性能烧结钕铁硼磁体关键制备工艺研究

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本文简要综述了烧结钕铁硼永磁材料的组织与磁性能、力学性能、抗腐蚀性、温度稳定性特点以及高性能烧结钕铁硼磁体的先进制备技术;研究了工业生产中合金成分与熔炼工艺对钕铁硼铸片及烧结磁体结构和磁性能的影响;分析了不同烧结及热处理工艺对钕铁硼磁体结构和磁性能的影响;通过合理设计合金成分,优化熔炼、制粉、取向与成型及烧结与回火工艺,在工业生产线上批量制备了44SH、40UH高牌号烧结钕铁硼磁体。当铸片平均厚度为0.3-0.4mm时,其具有较好的显微组织:主相以片状晶方式沿冷却方向生长,富Nd相呈薄层状均匀分布在主相内部及晶界处,薄层间距约为3-5μm;当铸片平均厚度为0.8~1mm时,在铸片自由面附近区域存在少量a-Fe相;而当其平均厚度为0.2-0.3mm时,其显微组织中富Nd相薄层间距偏小,仅为2μm左右。当合金成分中重稀土元素总质量分数较高,达到6%-8%时,合金熔液在凝固时有较大的过冷度,导致铸片显微组织中有大量尺寸小于3μm的细小等轴晶存在。合适的浇注工艺有利于获得理想的铸片显微组织,浇注温度偏低会导致细小等轴晶出现,且浇注温度偏低和浇注速度偏慢均不利于主相片状晶生长。通过改善(Pr-Nd)26.4Dy4.0H02.0FebalCo1.5Nb0.55CU0.2A10.45B1.02铸片显微组织,避免细小等轴晶出现,可以获得良好的合金粉末粒度分布,提高烧结磁体取向度,制备出具有致密、精细、均匀显微组织的烧结磁体,磁体磁性能达到Br=1.213T,Hcb=954.40kA·m-1,Hcj=2009.90kA·m-1,(BH)max=288.79kJ·m-3, Hk/Hcj=87.0%。选择合适的烧结工艺制度有利于磁体得到致密、精细、均匀的显微组织,提高磁性能并改善其温度稳定性。在本文试验条件下,于1338K烧结保持2h并进行回火处理,Nd22.8Pr7.8Dy1.6FebalCo0.6Nb0.55CU0.2Al0.75B1.02磁体密度值达到7.58g·cm-3,平均晶粒尺寸为7.4μm,晶粒尺寸分布均匀;其剩磁、内禀矫顽力、最大磁能积分别达到1.22T、1753.7kA·m-1、290.1kJ·m-3;当L/D=0.1时,在393K保持2h,磁体开路磁通不可逆损失仅为-0.65%。于1363K烧结保持5min,随后于1298K烧结保持1h的二步烧结方法制备的Nd22.8Pr7.8Dy1.6FebalCo0.6Nb0.55CU0.2Al0.75B1.02磁体同样具有致密的显微组织,且平均晶粒尺寸较小,但晶粒尺寸分布均匀性较差,存在尺寸达到17-19μm的异常大晶粒,对其磁性能和温度稳定性产生不利影响。对烧结态磁体进行一级回火+二级回火方式热处理,可以大幅度提高磁体的内禀矫顽力。当一级回火温度和时间分别为1163-1193K、2.5h,二级回火温度和时间分别为758-798K、30min时,磁体内禀矫顽力提高幅度达到332kA·m-1。对于烧结态磁体不进行一级回火,而只采用二级回火处理同样可以提高磁体的内禀矫顽力,但提高幅度比前者略低,当二级回火温度和时间分别为758-798K、30-60min时,磁体内禀矫顽力提高幅度约为278kA·m-1。无论有无一级回火,当二级回火温度为758-798K时,随二级回火时间的增加,内禀矫顽力逐渐增大并在30-60min附近达到最大值,而剩磁则会有所下降。通过合理设计合金成分,优化熔炼、粉末制备、磁场取向与生坯成型以及烧结与回火工艺,应用国内通用的工业生产烧结钕铁硼磁体的原材料及其设备,在使用比较低的Dy含量的前提下,在工业生产线上实现了44SH和40UH高性能烧结钕铁硼磁体的批量生产,降低了产品成本,提高了产品的市场竞争力。44SH烧结钕铁硼磁体的典型磁性能为Br=1.340T(13.40kGs), Hcb=1038.78kA·m-1(13.05kOe),Hcj=1685.13kA·m-1(21.17kOe),Hk=1583.24kA.m-1(19.89kOe),(BH)max=348.89kJ·m-3(43.83MGOe);40UH烧结钕铁硼磁体的典型磁性能为Br=1.274T(12.74kGs),Hcb=1001.37kA·m-1(12.58kOe),Hcj=2017.86kA·m-1(25.35kOe),Hk=1787.82kA·m-1(22.46kOe),(BH)max=316.49kJ·m-3(39.76MGOe)。在22-150℃温度范围内,44SH磁体的Br平均温度系数α和Hcj平均温度系数p分别为-0.107%/℃、-0.543%/℃;40UH磁体的Br平均温度系数α和Hcj平均温度系数p分别为-0.085%/℃、-0.468%/℃。磁体具有良好的温度稳定性
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