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本文采用高分子网络凝胶法制备了稀土掺杂纳米ZnO粉体,采用XRD、TEM、紫外分光光度计及UV-Vis对样品的结构与性能进行了表征,研究了掺杂离子对纳米ZnO粒径、形貌及其光催化性能的影响。采用高分子网络凝胶法制备了稀土离子Tm3+、Yb3+和Er3+的不同掺量单掺纳米ZnO粉体,其中掺量为0.05mol%Tm3+、0.1mol%Yb3+以及0.03mol%Er3+的粉体对应的光催化效率最高,分别达到86.64%、87.96%和78.39%,远高于纯ZnO的降解率58.75%。XRD和TEM表明,稀土单掺纳米ZnO后,晶体仍为六方晶系纤锌矿结构,晶粒形貌仍为球形：但掺杂均引起了ZnO不同程度的晶胞膨胀,稀土离子进入了ZnO晶格,掺杂引起的晶体不规整性有利于促进ZnO粒子表面的化学吸附和光催化活性的提高；Yb3+掺杂能抑制ZnO晶粒的生长,Er3+掺杂容易形成原子簇,阻碍晶界迁移,使得掺杂粒子尺寸增大。采用高分子网络凝胶法制备的Yb3+-Er3+和Yb3+-Tm3+共掺体系中,Yb3+作为敏化剂将能量传给激活离子Er3+和Tm3+；同时Yb3+作为弥散剂,可减少Er3+以及Tm3+之间因电偶极作用而引起的发射-吸收效率降低的现象,从而提高了光催化活性。Yb3+-Er3+共掺最佳样品为YE10,即最佳掺量为0.15mol%Yb与0.05mol%Er,4h光催化降解率为90.94%；Yb3+-Tm3+共掺最佳样品为YT10,即最佳掺量为0.1mol%Yb与0.03mol%Tm,4h光催化降解率为84.78%。光催化效率受外部条件影响显著。结果表明,以Tm3+掺量为0.1mol%的ZnO样品作为光催化剂,MB溶液为降解物,影响光催化效率的最优外部环境条件为：ZnO光催化剂加入量为6.0g／L,MB初始浓度为10mg/L,溶液pH值为9；对光催化效率影响程度依次为：MB液pH值>MB液初始浓度>ZnO光催化剂加入量。在光催化剂加入量为4.0g／L,MB初始浓度为15mg/L,溶液pH值为6.5,光催化降解时间为4h的条件下,纳米ZnO及其稀土掺杂粉体的光催化活性大小依次为：Yb3+-Er3+共掺>Yb3+-Tm3+共掺>Yb3+单掺>Tm3+单掺>Er3+单掺>纯ZnO,降解率分别为90.94%、84.78%、78.86%、71.28%、66.33%和52.75%。光催化反应动力学研究表明,样品的光催化降解过程均符合一级动力学方程,光催化降解性能较好的样品对应的动力学常数较大,光催化性能最好的样品G5,即0.15mol%Yb与0.05mol%Er共掺杂纳米ZnO粉体的一级动力学常数为9×10-3,纯ZnO为2.81×10-3；UV-Vis光谱分析表明,稀土掺杂都扩展了ZnO对可见光的吸收范围10～20nm左右。但吸收阈值靠近可见光区,ZnO光催化剂的光催化降解活性却不一定高。样品G4即掺量为0.03mol%Er3+的纳米ZnO粉体的吸收阈值为402.5nm,其4h降解率仅66.33%；样品G5的吸收阈值为391.8 nm,4h降解率达到90.94%。镁渣多孔陶瓷滤球负载体光催化剂能显著提高光催化效率,其中浸渍时间为5min,涂覆次数为2次时的样品F5,光催化效果最好,2h降解率达到59.04%,比未负载ZnO光催化剂的陶瓷滤球样品F0的降解率高出24.71%。浸渍时间过长以及涂覆次数太多都会引起光催化效率的降低。