TiO₂气凝胶是由纳米胶体粒子相互聚集成的多孔网状结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料,它具有纳米结构、大比表面积、高孔隙率等特点,可以广泛用于催化、分离和吸附等领域,近年来得到广大研究者的关注。本文以钛酸丁酯为原料,以甲酰胺为干燥控制化学添加剂,采用溶胶一凝胶法制得TiO₂醇凝胶,结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤,实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备。详细考察了原料配比、后处理过程对气凝胶凝胶时间、比表面积和结构的影响。通过优化设计,得到常压干燥法制备TiO₂气凝胶的最佳工艺:原料配比为钛酸丁酯∶水∶醋酸∶甲酰胺（摩尔比）=1∶21∶6.2∶1.8∶0.6,后处理过程以正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1∶1且后处理时间为36h时,所制得的气凝胶产品性能较好,其表观密度为0.375 g·cm^-3,比表面积达523 m²·g^-1,平均孔径约9.9 nm,为无定型结构;经850℃空气气氛下煅烧4h后,TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构,平均孔径增大到16.3 nm,比表面积仍达208 m²·g^-1。以甲基橙溶液模拟偶氮染料废水,采用本研究中制备的TiO₂气凝胶催化剂进行光降解实验,并详细研究了降解反应的动力学方程。结果表明:气凝胶的光催化活性良好,且受材料的比表面积和结晶度共同影响,降解反应方程满足表观一级动力学规律。通过H₂WO₄溶胶与TiO₂气凝胶前躯体浸渍-焙烧制得WO₃/TiO₂复合气凝胶,通过XRD,IR,UV-vis-DRS,N₂吸附-脱附等手段详细考察了复合催化剂的结构和光谱特征。通过甲基橙降解实验研究了复合气凝胶催化剂的光催化性能,并探讨了催化剂的协同反应机理。