近年来,因水稻虫害的高频率发生加剧了农药在灌溉稻中的使用,农药的合理施用可确保农业产量和质量安全。毒死蜱与丁硫克百威主要通过渗透或内吸在水稻植株上发挥杀虫作用,但均易降解产生毒性更强的代谢物,因此在研究农药活性成分在稻谷中的残留行为的同时也应探讨稻谷中毒性代谢物的残留规律。目前国内外关于两种农药及代谢物在水稻植株及环境中的残留行为报道较多,但因农药残留物可以持续到水稻收获阶段而导致米粒的污染,因此有必要开展农药及代谢物在籽粒中的分布特征和稻谷加工过程对农药残留去除作用的研究。本文以中浙优10号水稻品种为试验材料,通过田间试验探讨两种农药及代谢物在水稻不同部位中的分布特征和累积规律,为深入了解两种农药及代谢物在水稻植株体内转运、累积等代谢过程提供了试验依据和理论支持;采用室内模拟系统研究稻谷和食用加工过程对水稻中农药及代谢物的去除作用,对客观评估农药及代谢物膳食暴露风险具有重要意义。1、通过手动选择喷雾电压、碰撞能量等参数优化质谱条件,并比较不同流动相组成和洗脱梯度对分离度和灵敏度的影响,最终确定以Eclipse XDB-C18色谱柱对分析物进行分离,甲醇-含0.1%甲酸的5mmol/L甲酸铵水溶液为梯度洗脱。改良后的QuEChERS方法采用含0.1%(v/v)的甲酸乙腈提取,经PSA和C18吸附剂净化上机分析。试验将LC-MS/MS技术与QuECh ERS相结合建立一种可快速有效同时测定水稻不同器官内两种农药和代谢物的残留量,为进一步研究农药及代谢物在籽粒中的分布特征和残留行为提供科学的方法和技术支撑。2、水稻中农药的消解试验结果表明,毒死蜱和丁硫克百威在叶片和籽粒中的半衰期分别为2.7d、1.4d和1.1d、2.1d,但在施药后14d两种农药在叶片和籽粒中的降解率已达到90%以上,且农药在籽粒中的最终残留水平均高于叶片。而3,5,6-TCP、克百威和3-羟基克百威在籽粒中都是伴随母体化合物的降解过程而呈累积和消解两个阶段。此外,农药及代谢物在籽粒不同组织中的分布试验结果表明,农药及代谢物几乎全部集中分布在稻壳和麸皮中,分配比例在90%以上。在施药后到收获期间毒死蜱和克百威逐渐由稻壳中向麸皮中转运,而丁硫克百威则由麸皮转运至稻壳中。3,5,6-TCP主要有76%~85%分配于麸皮中,在精米和稻壳的分配比例只占15%~24%,同时,试验探讨了不同剂量施药条件对农药及代谢物在籽粒中不同部位的分配比例的影响,结果显示施药剂量不能显著影响其在籽粒中的分配趋势。3、室内模拟加工试验结果表明,稻谷经过干燥、脱壳和抛光等加工过程可显著去除两种农药及代谢物在稻米中的残留含量,单个加工因子范围在0.140~0.918,组合加工因子达0.058~0.580。经稻谷加工处理后稻米中残留的丁硫克百威和3-羟基克百威含量已显著低于限量标准,淘洗处理可进一步对丁硫克百威和相应的毒性代谢物残留有显著去除作用,但对无法明显降低毒死蜱的残留量。尽管洗涤可减小稻米中3,5,6-TCP的残留含量,但其最终浓度(0.217±0.004mg/kg)还较高。此外,常压电饭锅蒸煮对稻米中的毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威四种物质的去除率达到80%,但只能去除26%左右的3,5,6-TCP,而高压蒸煮可去除87%的3,5,6-TCP。