道地药材辽细辛混合对照品的提取及应用方法研究

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辽细辛为常用中药,其有效成分为挥发油,挥发油中主要含3,5-二甲氧基甲苯,黄樟醚和甲基丁香酚。目前在辽细辛有效成分的研究上主要采用气相色谱一质谱联用技术对辽细辛中有效成分进行指纹图谱分析,采用气相色谱或液相色谱对其中某个组分进行定量分析。但是,由于辽细辛产地不同,质量差异较大且成分复杂,极易制假掺假,并且中药成分复杂,往往其药理是多个组分共同作用,因此采用单一组分的含量作为评价药用辽细辛的指标,就存在一定的局限性,不能有效地控制中药的质量。本文选用辽细辛中主要成分3,5-二甲氧基甲苯,黄樟醚和甲基丁香酚含量作为辽细辛药材质量的评价依据。本文运用气液相连续萃取法提取辽细辛挥发油,通过自制硅胶柱进一步分离杂质提纯得到3,5-二甲氧基甲苯,黄樟醚和甲基丁香酚混合物作为对照品。并建立了应用混合对照品,以丙酮萃取辽细辛中的挥发油,采用GC法或者HPLC法同时测定辽细辛中3,5二甲氧基甲苯,黄樟醚和甲基丁香酚的含量。方法学验证GC法测定辽细辛中3,5二甲氧基甲苯,黄樟醚和甲基丁香酚的含量,精密度RSD%分别为0.95,1.25,1.85,重现性RSD%分别为1.90,1.60,1.64,加样回收率%分别为99.16,94.99,102.57;HPLC法测定辽细辛中3,5二甲氧基甲苯,黄樟醚和甲基丁香酚的含量,精密度RSD%分别为1.77,1.07,1.39,重现性RSD%分别为1.98,2.52,2.21,加样回收率%分别为95.07,94.30,98.26。本文通过大量科学、详实的实验数据,充分验证了应用混合对照品测定辽细辛中3,5-二甲氧基甲苯,黄樟醚和甲基丁香酚含量的科学性和可行性,确定了3,5-二甲氧基甲苯,黄樟醚和甲基丁香酚在辽细辛药材中的含量,可以合理指导用药,并且为综合控制辽细辛药材质量提供科学有效的评价依据。
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