多孔配位聚合物因其丰富的活性基团、大的比表面积和可调的孔结构,在荧光检测、离子交换、半导体以及气体吸附和分离等应用方面吸引了越来越多的关注。这其中荧光检测因传感速度快、灵敏度高、选择性好和操作简便等优点被广泛研究。但是,一步法直接合成的配位聚合物材料在性能和应用拓展等方面具有很大的局限性,通常无法满足期望的应用需求。通过合成后修饰法（Post-synthesis modification,PSM）,多孔配位聚合物能够封装荧光客体如稀土金属离子、染料分子和量子点等,从而可引入多种荧光信号设计合成基于配位聚合物的双发射比率型荧光传感器。本文主要选择具有不同共轭结构的含氮芳香羧酸有机配体和过渡金属铜/银的金属盐反应,采用水热法成功构筑8例结构新颖的铜/银基配位聚合物。基于结构中预留的未配位羧酸基团,通过合成后修饰法在铜配位聚合物中绑定稀土离子制备双发射荧光材料,并探究材料对生物小分子和污染物离子的荧光检测性能。具体的工作内容如下:选用1-（4-羧基苄基）-3-（吡嗪-2-基）吡唑（Hcbpp）与Cu I在还原剂存在下反应,设计合成一例一价铜配合物[Cu（cbpp）（Hcbpp）]·3H2O（1）。由于Cu+离子易于和N原子配位,配合物骨架中有机配体的羧酸基团未发生配位得以保留,为稀土离子的负载提供了合适的平台。荧光光谱测试表明Eu³⁺@1在485 nm和616 nm处具有双发射特性,可分别归属于有机配体Hcbpp和Eu³⁺离子的荧光特征发射。丰富的活性组分和荧光特性使得复合材料Eu³⁺@1对H₂S、维生素C和Fe2+离子具有不同的荧光响应。以H₂S、维生素C和Fe2+离子作为化学输入,Eu³⁺@1在485 nm（B485）和616 nm（R616）处的荧光信号作为输出,通过自组装、氧化和相互反应等方式,构建了基本逻辑运算（OR、NOR、AND、XOR、IMP和INH）和集成逻辑运算（XOR（INH）-OR）。为了实现对H₂S分子的选择性检测,采用5-（4′-羧基苯氧基）烟酸（H2cpoc）和5-（4′-羧基苯基）烟酸（H2cpc）得到两例配位聚合物Cu（Hcpoc）2（2）和Cu5（cpc）2（Hcpc）2（OH）4（3）。配位聚合物2中有机配体的羧基未发生完全配位,含有一个指向1D孔道（0.83 nm×0.83 nm）的羧酸基团,可作为路易斯碱性基团绑定Tb³⁺离子制备复合材料Tb³⁺@2。进一步设计用作H₂S检测的比率式荧光传感器,通过1D孔道的选择,从而具有优异的选择性和灵敏度（1.20μmol?L-1）,可满足实际生物样品的检测需求（10-600μmol?L-1）。为增加荧光探针的经济适用性,使用吡啶二甲酸（H2pydc）、Cu Cl2?2H2O和Eu（NO3）3?6H2O通过一步原位自组装法合成了一例异金属配位聚合物[Eu2Cu2（pydc）4（ox）（H2O）6]·3H2O（4）。配位聚合物4骨架具有大约1.01 nm×1.46nm的1D孔道,均大于维生素C（0.70 nm）和H₂S（0.20 nm）的分子尺寸,可以使分析物在孔道中自由扩散。优异的稳定性和未配位饱和的金属离子使得配位聚合物4成为H₂S和维生素C检测的良好的荧光探针。并首次提出了H2O2-4荧光体系,以维生素C和H₂S为底物,4为荧光指示剂,逐滴添加H2O2以依次氧化维生素C和H₂S,从而实现同时选择和定量检测维生素C和H₂S。采用1-（4-羧基苄基）-3-（吡嗪-2-基）吡唑（Hcbpp）与Cu I在酸性条件下反应,合成了两例二价铜配合物Cu Cl（cbpp）（5）和Cu Cl2（Hcbpp）（6）。通过减少反应物中金属盐的比例使得在形成配合物6时,有机配体中的羧酸基团被保留。荧光测试发现,配合物6本身不具有荧光特性,当通过简单的酸碱反应将配合物6的羧基完全去质子化以生成Na+@6时,相应产物在340–450 nm范围内显示出配体的发射。进一步通过离子交换的方式制备Tb³⁺离子功能化的复合材料Tb³⁺@6,可作为有毒溶剂分子DMF在生物体中的代谢产物NMF的荧光探针。通过改变金属盐,选择Ag NO3和1-（4-羧基苄基）-3-（吡嗪-2-基）吡唑（Hcbpp）反应制备了一例阳离子骨架的配位聚合物[Ag5（Hcbpp）4（cbpp）2（NO3）]?2NO3（7）,其中NO3-作为抗衡阴离子。实验证明,配位聚合物7对Cl O4-阴离子具有高的吸附能力,最大吸附量超过108.70 mg?g-1。通过SC-SC方法证实,配位聚合物7对Cl O4-阴离子表现出明显的空间限制。同时,配位聚合物7也可用作高选择性和灵敏的荧光传感器,用于定量检测Cl O4-阴离子,其检出限（17.40μg?L-1）低于美国环境保护协会规定的饮用水中的安全值（24.50μg?L-1）。