基质辅助激光解吸电离质谱(MALDIMS)已经被证明是非常有用的分析工具，使用MALDIMS时，样品制备至关重要，它决定了分析结果的准确与否。样品制备涉及到很多因素，如基质、溶剂、离子化试剂的选择、基质与样品的比例、制样方法等，甚至还包括对MALDIMS样品靶进行修饰，以提高MALDIMS的分析能力。对于特定的样品，如此多的因素影响着质谱结果，加之MALDI的离子化机理尚不完全清楚，对于如何控制这些因素以得到满意的结果缺少规律，这使得MALDIMS的使用非常困难。本论文鉴于这些MALDIMS的热点问题，就MALDIMS在多类化合物中的应用，展开研究，主要包括四部分内容： 1、MALDI-TOFMS在糖类化合物分析中的应用。利用MALDI-TOFMS分析大环多糖和壳聚糖，详细讨论了基质的选择、制样方法、离子化试剂对质谱结果的影响，找到了测定糖类化合物的方法，并且，利用MALDI-TOFMS基本实现了壳聚糖脱乙酰度的测量。 2、MALDI-TOFMS在有机化合物分析中的应用。利用MALDI-TOFMS分析树枝状化合物、多羧基化合物、金属配合物及聚苯乙烯，详细地讨论了基质、离子化试剂的影响，并开发了一种新的样品制备方法——三层法，以提高样品的离子化效率。初步探讨了MALDI去质子化的机理，有助于理解MALDI的离子化机理，指导基质、离子化试剂的合理选择。 3、MALDI-TOFMS在蛋白质组学中的应用。探讨了样品制备对于多肽检测的影响，包括溶剂的选择、基质的浓度等。同时，开发了一种对样品靶进行修饰的新方法，靶表面上涂敷一层双疏膜，可以大大提高多肽检测的灵敏度，增加利用肽指纹谱鉴定蛋白结果的可信度。 4、液体基质在MALDI-FTICRMS中的应用。讨论了如何结合液体基质与FTICR质量分析器的优点，进行样品分析。