轻烧粉氨循环法制备高纯氟化镁研究

来源 :沈阳化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gouridzmhuiyouren
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辽宁省菱镁矿资源丰富,占全国镁矿产资源的85%以上,具有的优势是可以生产各种镁化工产品。由于原料的利用率偏低、生产产品的附加值低,因此提高镁矿资源的利用率及制备具有高端镁化工产品成了亟待解决的问题。对提高镁资源的使用率、制备高端镁产品的工艺条件进行研究,具有相当大的工业价值。氟化镁是一种很重要的化工材料,常常被用于金属镁冶炼,陶瓷工业的助熔剂,铝焊接助熔剂及铜的助熔剂,光学透镜膜。高纯氟化镁可以用作光学窗,可透过从紫外到红外的光线。还可用作空间探测的紫外线光学元件。本文用氨循环法制备了高纯氟化镁。以菱镁矿煅烧后的轻烧粉为原料,按照一定比例与硝酸铵溶液混合均匀,经过蒸氨实验过程得到除去了难容杂质的蒸氨液。在蒸氨过程中,通过改变氨镁比、反应温度、搅拌速率、反应时间和固液比,探究不同条件对蒸氨液中镁离子浓度的影响,同时对蒸氨过程中氨气与铵根离子浓度对蒸氨过程的影响进行分析;蒸氨反应制备的硝酸镁溶液仍然含有大量离子杂质,会影响后续氟化反应制备的高纯氟化镁的纯度,所以对蒸氨液进行溶液除杂,通过对反应温度、时间和酸碱度进行实验,探究最好的实验条件;以除杂后的精制液为镁源,氟化铵为氟源,混合后对反应温度、氟镁比和陈化时间进行实验,确定了最优氟化条件,并对产物进行表征。研究了氟化镁氟化反应的反应动力学。实验结果表明,蒸氨反应的最佳实验条件为反应温度100℃、转速400r/min、氨镁比为2.2:1、反应时间为4.0h、固液比为1:30,此时蒸氨液中镁离子浸取率可以达到82.75%。溶液除杂实验的最佳条件是中性p H、静置时间为96h、静置温度为20℃,此时溶液中的杂质离子含量最低。氟化反应的最佳实验条件为反应温度为25℃,陈化时间3h,氟镁比为2.2:1,在此条件下制备的氟化镁纯度可以达到99.92%。产物的平均晶粒尺寸在25nm-30nm之间,比表面积在5m~2/g-10m~2/g,产物形貌较好。氟化镁氟化反应的温度反应动力学活化能从9.10 k J/mol增加到9.39 k J/mol,氟化镁的氟化反应符合一级反应,氟化反应属于扩散控制机理。
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