近年来,科学技术的飞速发展导致了人类工业水平的不断提高,对地球产生了不可逆转的影响。一方面,工业生产需要大量不可再生的化石燃料,日复一日的开采最终会耗尽资源。另一方面,化石燃料的大规模燃烧,产生大量的二氧化碳排放到大气中,不能被及时消耗,不断积累导致全球变暖。因此,寻找一种清洁、高效的替代能源成为社会可持续发展的当务之急。氢气作为一种清洁、高效、无害、取之不尽、用之不竭的高能燃料,被认为是能解决日益增长的能源需求的新兴绿色能源,受到了广泛的关注。在各种可持续、经济的制氢方法中,利用半导体材料生产氢能的最自然、最可靠的方法,太阳能制氢,一直是科学研究的重点。作为n型半导体的代表,二氧化钛是由Fujishima A.和Honda K.首先应用于制氢。此后,二氧化钛由于其热力学稳定、无毒、环保、廉价、易获得等优点,成为一种理想的光催化剂,受到许多研究者的青睐。然而,二氧化钛在光催化方面的缺陷也很明显,它的带隙较大～3.2e V,只能被紫外光激发,限制了对太阳光的利用。二氧化钛的光催化效率是由光激发电子-空穴对的分离率决定的,但二氧化钛的光催化效率较低。石墨相氮化碳（g-C3N4）拥有相似的优缺点,可调控的光电性能,材料无毒无害,元素组成富含大量的C、N元素以及较低的光激发电子-空穴对的分离率和比表面积。无论是TiO2或是g-C3N4,想要进一步扩展在光催化领域的应用,都需要获得更多的光生电子和空穴,以及加快这些电子和空穴的分离和转移。本文通过氮掺杂碳/钴材料（N-d-C/Co）对TiO2和g-C3N4进行修饰改性,提升其光催化制氢性能,并利用一系列的理化实验手段,对所制备样品的形貌结构、化学组成、比表面积以及光电性能进行系统性的研究。本论文从以下两个方面来阐述:（1）以硫酸氧钛（TiOSO4）为前驱体合成TiO2纳米管,并通过N-d-C/Co在800℃高温下进一步处理,合成了具有优秀光催化活性的Ti3+自掺杂介孔二氧化钛纳米管/氮掺杂碳/钴纳米粒子(Ti3+-d-TiO2 MNTs/N-d-C/Co NPs)复合材料。通过表征结果发现,复合材料具有更窄的带隙,更大的比表面积,更快的光生电子-空穴分离速率,相比于原TiO2显示出明显提高的光催化制氢和光降解污染物性能。在可见光照射下,TiO2和复合材料的制氢速率分别为～0.92 mmol h-1 g-1和～3.98 mmol h-1 g-1,光降解四环素效率分别为79.11%和83.14%。此外,循环实验证明了复合材料优异的稳定性。（2）以三聚氰胺为前驱体制备g-C3N4,并通过N-d-C/Co在550℃高温下对g-C3N4进行改性修饰,合成了具有优秀光催化活性的g-C3N4/氮掺杂碳/钴纳米粒子（g-C3N4/N-d-C/Co NPs）。表征结果显示其具有较窄的带隙,增加的比表面积,更快的光生载流子分离效率,比原g-C3N4具有更优秀的光催化活性。在可见光范围内,g-C3N4和复合材料的制氢速率分别为14.64μmolg-1h-1和270.05μmolg-1h-1。循环实验同样证明复合材料具有稳定性。