ZnO基气敏材料的制备及其性能研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:aaaldj
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半导体金属氧化物型气体传感器具有较高的灵敏度、良好的重复性和长期稳定性、成本低廉、制造方便以及易于集成等诸多优点,广泛应用于有毒有害、易燃易爆气体的检测和实时监测。目前,半导体金属氧化物型气体传感器仍存在工作温度高、选择性差、灵敏度有待进一步提高等不足之处,阻碍了半导体金属氧化物型气体传感器的发展和应用。因此,开展灵敏度高、选择性好、工作温度低的半导体金属氧化物气敏材料的研究具有非常重要的意义。本论文采用异质结构筑、多级结构组装以及贵金属修饰等手段对ZnO基气敏材料的微介观结构进行调控,以提高材料的比表面积、丰富孔道结构、减小晶粒尺寸并增加表面活性位点数量和活性,促进氧气和待检测气体的扩散、吸附和活化,以利于表面反应的进行,进而降低工作温度、提升灵敏度和选择性。本论文的具体实验内容和研究结果如下:首先,采用尿素分解法制备了 Zn/Sn摩尔比为2、3和4的SnO2/ZnSn(OH)x超薄纳米片前驱体,在500℃下进行高温焙烧处理,得到介孔ZnO-SnO2 n-n异质结超薄纳米片。借助XRD、SEM、HRTEM、BET和XPS等测试手段对ZnO-SnO2 n-n异质结纳米片进行表征,结果表明ZnO-SnO2 n-n异质结超薄纳米片具有较小的晶粒尺寸、较大的比表面积(97.4m2g-1)和丰富的介孔结构。n-n异质结构的形成显著提高了 ZnO-SnO2纳米片的比表面积和介孔孔容,同时提高了纳米片表面的化学吸附氧含量。气敏性能测试结果表明Zn/Sn摩尔比为3的ZnO-SnO2 n-n异质结超薄纳米片对乙醇气体的响应值最高,在240℃最佳工作温度下对50 ppm乙醇气体的响应值达到80,大约是纯ZnO样品响应值的10倍,响应/恢复时间分别为7/42s,同时对乙醇气体表现出优良的选择性、较宽的检测范围、良好的重复性和长期的稳定性。ZnO-SnO2 n-n异质结超薄纳米片优异的气敏性能可归因于其高的比表面积、小的晶粒尺寸以及ZnO-SnO2 n-n异质结的电子效应。其次,采用溶剂热法合成了由纳米片组装的多级结构Zn(OH)2前驱体,经350℃焙烧制备了由纳米片组装的多级结构介孔ZnO,然后采用贵金属Au对ZnO进行修饰,获得了多级结构Au/ZnO气敏材料。采用XRD、SEM、HRTEM、BET和XPS等表征手段对多级结构Au/ZnO的结构和形貌进行分析。气敏性能测试表明多级结构1%Au/ZnO在270℃下对50 ppm乙醇气体的响应值为80,是多级结构ZnO的2.7倍;值得注意的是,在210℃时,多级结构1%Au/ZnO气敏响应值达到了 62,是纯ZnO纳米材料的3.9倍,且多级结构1%Au/ZnO在210℃时对乙醇气体的响应和恢复时间分别为10 s和43 s,明显小于多级结构ZnO;此外,多级结构1%Au/ZnO对乙醇气体还表现出高的选择性并具有优异的长期稳定性。多级结构1%Au/ZnO优异的气敏性能可归因于其开放的三维结构与Au纳米颗粒的电子和催化效应,促进了表面活性氧物种的形成与表面化学反应的进行。最后,采用尿素共沉淀法制备了 Zn/In摩尔比为1、2、3的多级结构ZnIn(OH)x前驱体,通过350℃高温焙烧制备了由ZnO-In2O3 n-n异质结纳米片组装的介孔多级结构,然后通过溶胶固定化法获得了 Au修饰的ZnO-In2O3 n-n异质结多级结构(Au/ZnO-In2O3)。利用 XRD、SEM、HRTEM、BET和 XPS 等技术对 ZnO-In2O3 n-n异质结多级结构和多级结构Au/ZnO-In2O3进行了表征分析。研究发现,Zn/In摩尔比为2的ZnO-In2CO3 n-n异质结(Zn2InOx)多级结构具有最大的比表面积(94.5 m2 g-1),对乙醇气体的响应值最高,在210 ℃的最佳工作温度下对50 ppm乙醇气体响应值为52,分别是多级结构ZnO和In2O3的10.4和3.3倍,响应恢复时间分别为50s和51s,表明ZnO-In2O3 n-n异质结的形成显著提高了材料的乙醇气敏性能。进一步采用Au纳米颗粒对Zn2InOx多级结构进行修饰,发现1%Au修饰的Zrn2InOx多级结构(1%Au/Zn2InOx)具有最高的气敏响应值,在210℃最佳工作温度下,1%Au/Zn2InOx多级结构对50 ppm乙醇气体的响应值高达150,响应/恢复时间缩短至44 s和36 s。此外,1%Au/Zn2InOx多级结构对乙醇气体还表现出高的选择性、宽的检测范围、良好的重复性和优异的长期稳定性。分析发现,ZnO-In2O3 n-n异质结的电子效应以及Au纳米颗粒的电子和催化效应共同促进了1%Au/Zn2InOx多级结构气敏性能的提升。
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