【摘 要】
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金属氧化物固溶体比单一氧化物具有更优越的物理化学性能。掺杂形成固溶体结构可以有效提高催化剂的稳定性,并可调控催化剂活性位。由于溶质掺杂量往往影响固溶体催化剂反应性能,因此我们课题组发展了简单易行的XRD外推法定量其在溶剂氧化物晶格中的含量并与反应性能相关联。基于该方法,本文测定了互溶体系Sn-Ce-O固溶体的晶格容量和晶相结构,并探讨催化剂性能的晶格容量阈值效应。为进一步完善XRD外推法用于固溶体
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金属氧化物固溶体比单一氧化物具有更优越的物理化学性能。掺杂形成固溶体结构可以有效提高催化剂的稳定性,并可调控催化剂活性位。由于溶质掺杂量往往影响固溶体催化剂反应性能,因此我们课题组发展了简单易行的XRD外推法定量其在溶剂氧化物晶格中的含量并与反应性能相关联。基于该方法,本文测定了互溶体系Sn-Ce-O固溶体的晶格容量和晶相结构,并探讨催化剂性能的晶格容量阈值效应。为进一步完善XRD外推法用于固溶体晶格容量测定,并系统深入理解影响氧化物固溶体的形成因素,本文还采用该方法研究了焙烧温度和溶质离子半径对SnO2基固溶体晶格容量的影响。主要结果如下:1、采用氧化还原共沉淀法合成了Sn-Ce-O固溶体催化剂,利用XRD外推法测定晶格容量并探讨晶格容量阈值效应。XRD结果表明,Sn-Ce-O固溶体为互溶体系,即Sn含量高时Ce4+离子可溶于SnO2晶格中形成四方金红石型固溶体,其晶格容量为0.339 g CeO2/g SnO2,对应的摩尔比为Sn/Ce=77/23;Ce含量高时Sn4+离子可溶于CeO2晶格中形成立方萤石型固溶体,其晶格容量为0.367 g SnO2/g CeO2,对应的摩尔比为Sn/Ce=29/71。通过Raman和STEM-mapping确认了固溶体结构的形成。CO和CH4氧化测试结果表明,催化剂SnCe3-7具有最佳的CO氧化活性,SnCe8-2具有最佳的CH4氧化活性,均体现了明显的晶格容量阈值效应。XPS、O2-TPD、CO-TPD和CH4-TPD结果证明,SnCe3-7催化剂具有丰富的表面活泼氧物种以及CO吸附位点,因此具有最佳的CO氧化活性;SnCe8-2具有丰富的表面活泼氧物种及CH4吸附位点,因此具有最佳的CH4氧化活性。2、在第一部分工作的基础上,利用不同温度焙烧Sn-Ce-O固溶体;并通过共沉淀法合成SnM（M=Fe、Mn、Cr）固溶体,利用XRD外推法测定其晶格容量,以探讨温度以及溶质离子半径对固溶体晶格容量的影响。结果表明:（1）对于不同温度焙烧Sn-Ce-O固溶体,其晶格容量随着焙烧温度的增加而逐渐减小,当焙烧温度达到800 oC以上时,固溶体的晶格容量不再变化,固溶体结构从非稳定状态过渡到稳定状态;（2）在800 oC焙烧的SnM（M=Fe、Mn、Cr）固溶体,在同一溶剂氧化物中,价态相同的溶质离子其半径越小,则晶格容量值越大;（3）利用CO氧化作为探针反应,进一步探讨了SnM9-1（M=Fe、Mn、Cr）纯相固溶体的结构与反应性能之间的关系。结果表明随着溶质离子半径逐渐减小,即rCr3+>rMn3+>rFe3+,固溶体的表面活泼氧量逐渐增多,因此其本征活性和总包活性逐步升高,即遵循SnFe9-1>SnMn9-1>SnCr9-1>SnO2顺序。
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