通过N-氧化吡啶-2-甲醛与4-氨基安替比林在无水乙醇中按1：1摩尔比进行的反应，合成了希夫碱N—宰C,tL,比啶-2-甲醛缩安替比林，并获得其单晶。在此基础上使希夫碱与高氯酸铜在无水乙醇中按1：1摩尔比进一步反应，合成了配合物N-氧化吡啶-2-甲醛缩安替比林合铜(11)，并获得其单晶。二者均测定了单晶结构，用电子光谱、IR谱、HNMR谱对它们进行了研究。配体分子式为Ci?H1b吼(P~AAP)。晶体属正交晶系，空间群为Pbcn， 晶胞参数： a=l。3391(2)nm，b=1．0259(2)m，c=2．2242(4)旧，V=3．0556(9)nm3，Z=8，Lb二308．34，0c：1．341Ug扣’，ll二0．091mm-~，F(000)：1296，结构偏离因子R--0．0407，山R=0．0830。最佳吻合因子S=0．831。 配合物实验式为[Cu(PNOAAP)㈣~0t-1)：)C104)人。晶体属三斜晶系，空间群为Pi，晶胞参数a=1．12310(17)m，b=1．12728(17)nm，c=1．26820(19)，。=67．902(3)‘，p：73．530(3)‘，Y=73．290(3) ，V二1．3967(4)nm：l，Z=2，Mr=1325．82，Dc=1．576Mg，，／m’，皿’1．040nm-’，F(000)=682，结构偏离因子R=0．0653，山R=O．1678，最佳吻合因子S=0．986。晶体中Cu(11)与配体希夫碱中的N(-CH=N)，0(＼一0)，0(>C刁)原子，二分子乙醇的羟基氧，另一分子的0(N一0)原子配位形成拉长的八面体几何结构。Cu(1)与Cu(1A)间通过两个氧桥形成二聚体。 通过6-甲基-2-甲醛-N-氧化吡啶与氨基硫脲在无水乙醇中按1：1摩尔比进行的反应，合成了希夫碱6-甲基-2-甲醛-]’4-氧化吡啶缩氨基硫脲，并获得其单晶。测定了单晶结构，用电子光谱，m谱对其进行了研究。化合物分子式C8Hx州40S·H20。晶体属单斜晶系，空间群Cc，晶胞参数：a=1．3251(3)nm，b=2．4919(6)帅，c=1．3670(3)nm，p=101．334<5)’，V=4．4258(19)rh-n3，Z=16，Mr=-230．29，Dc=-1．382Mg／m3，ll=0．28lmm-1，F(000户1952，结构偏离因子R=0．0468， 山*二0．1128，最佳吻合因子S=0．692。存在六种分子间弱氢键，使之形成网状结构。 用一步法制备了N-氧化吡啶-2-甲醛缩纽氨酸席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物。并用元素分析、m、差热-热重分析进行了表征，结果表明，钼(Ⅵ)通过与席夫碱的O(N-氧化吡啶)刘(席夫碱)，O(羧基)原子进行配位形成稳定的配合物，并据此推测出了配合物的可能的合理结构。生物活性试验表明：席夫碱对植物发芽有抑制作用，配合物则有促进作用，亦证明Mo(V1)为活性中心。 为比较N→0键与C=O键的差异，还合成了两颗单晶： 邻巯基-N-氧化吡啶与(n—Bu4X)+：M。，0：。]在无水甲醇中按2：l摩力；LL进行的反应，l 合成了配84o，获得了单晶。测定了单晶结构，配合物分子式为 C，111．n－－－－xN．0；而。晶体 属单斜晶系，空间群为PZ；巾，晶胞参数：a＝＝l．09288（12）rm，b＝2．8777（3）urn， C＝L32425（14）C，D二lbo．035（2）”，Vt．1011佃p‘，Z＝4，Mrl036．73，DC＝1．679Mg／nI3， V＝1．llfor－‘，F（000）＝2096，结构偏离因子R＝（．0584，。ho．1691。最佳吻合因子 S＝1147。MO＃＆5种不同的配位环境。 通过水杨醛与乙醇胺与乙酞丙酮氧化铝在无水乙醇中按2：2：1摩尔比进行的反 应，合成了希夫碱水杨醛缩乙醇 钥（w），并获得其单晶，测定了单晶结构，配合 物实验式为【MO（0）（Wb」。。晶体属正交晶系，空间群为M，晶胞参数 a＝1．31007（16）urn，ho．89636（11）urn，c二1．6841（4）urn，V＝1．9777（4）nln，Z＝4，r582．22， k司．95烈柏佃‘．p二1．31h可‘，F（000）＝1152，结构儡离因于R旬．肥93．oR刀．0819。最 佳吻合因子Sd．7听。通过配体的p原子与u。原子配位，配合物分子为二聚体。－通过比较发现N—0键键长通常在0．131～0．135n之间，而水杨醛的CAI键长常在0．133～0．137urn之间，这是由于N原子电负性大于C原子造成的。