氢能作为一种新型的可再生能源,具有零碳排放、高能量密度和能量转换效率高的特性,是实现摆脱化石能源的目标和推动低碳经济快速发展的战略性能源。电解水是一条高效的制氢途径,具有简单快速、绿色环保的优势,能有效解决氢能工业对高纯廉价氢气的需求。析氧反应（OER）作为电解水的重要半反应,反应途径复杂,动力学缓慢,耗能远远高于理论值,被广泛认为是制约电解水制氢技术投入实际应用的关键。因此,合成性能优异的催化剂用于加快反应进程和提高能量转换效率必不可少。着眼于工业化应用,开发活性优异、价格低廉并且适用于大电流密度的OER催化剂是当今电解水制氢技术发展的重中之重。同时,另辟蹊径,寻找理论平衡电位更低的反应替代析氧反应亦具有可行性。近年来,利用尿素和水合肼等小分子物质作为牺牲剂的杂化电解水制氢策略已经受到研究者的广泛关注,该方法不仅可以打破传统电解水制氢的高能耗壁垒,而且利用阳极发生的氧化反应可以同步净化富含尿素和水合肼的废水,具有经济和环保的双重收益。然而,杂化电解水制氢反应也存在动力学缓慢以及商业贵金属催化剂带来的成本问题。因此,当务之急是开发高效且成本低廉的非贵金属催化剂。过渡金属镍与贵金属的外层轨道电子结构具有相似性,其化合物作为一类最有发展前景的催化材料可实现对贵金属催化剂的等效替代。基于以上研究背景,本文以镍基纳米催化材料为研究切入点,通过异质界面构筑、杂原子掺杂及空位缺陷调控等策略,设计合成高效稳定的镍基催化剂。具体研究内容如下:1.以泡沫镍为基底,在其表面原位生长光滑纳米片作为前驱体,随后通过化学气相沉积法（CVD）在N2气氛中磷化前驱体,最终形成Fe2P/Co2P/Ni2P异质结材料。通过系统研究OER反应前后催化剂的电子结构、表面组成和微观形貌,确定了影响催化活性的相关因素。研究结果表明,得益于丰富的异质界面、多孔结构以及表面重构所形成的羟基氧化物活性物种,该材料表现出优异的OER催化活性,在1.0 M KOH中,电流密度达到500和1000 m A·cm-2时,过电位分别为281和318 m V。这项工作为设计适用于大电流密度的高活性OER电催化剂提供了独特的思路,有助于进一步推动电解水制氢的大规模应用。2.通过杂原子掺杂的功能优化策略,于泡沫镍上原位生长Fe原子掺杂的Ni3S2纳米片。结合多种表征方法证明,掺杂的Fe原子不仅优化Ni3S2的电子结构,同时,激活晶格氧氧化机制,从而加快反应动力学,提高催化活性。经OER反应后,催化剂表面发生重构,Ni2+转化为尿素氧化反应（UOR）的活性位点Ni3+。3.采用电沉积法,合成负载于碳布的Mo Ni合金纳米颗粒,后续对其进行醋酸刻蚀处理和循环伏安（CV）处理,成功将Mo、Ni双空位引入Mo Ni合金。研究结果表明,醋酸的刻蚀作用使部分Ni从Mo Ni合金的表面浸出而形成Ni空位,循环伏安过程中,Mo持续浸出,引起Mo Ni合金的表面发生重构,构筑了大量的Mo空位。Mo空位和Ni空位不仅协同优化催化剂的电子结构,同时可作为活性位点促进反应的进行,材料的催化活性得到大幅提升,以该双空位材料作为双功能催化剂搭建的水合肼氧化辅助电解水制氢（OHz S）系统具有优异的低电位制氢特性。