纳米二氧化锆复合多孔氟金云母-氟磷灰石混合填料牙科复合树脂的制备及表征

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目的:制备出纳米二氧化锆粉末和多孔氟金云母-氟磷灰石粉末,并将两种粉末按不同比例进行混合作为无机填料,制备出光固化复合树脂,对自制复合树脂进行表征和转化率测定,探讨不同填料含量和填料种类对复合树脂转化率的影响,为研发性能优良的新型复合树脂提供理论基础。方法:分别采用化学沉淀法及两次熔融、两步热处理法制备纳米二氧化锆粉末和多孔氟金云母-氟磷灰石玻璃陶瓷粉末,将两种粉末按不同比例进行混合作为无机填料,采用真空渗入预混合的方法,加入树脂基质制成光固化复合树脂。根据填料种类和含量不同将制备的树脂分为A60组、A65组、A70-1组、A70-2组、A70-3组、A70-4组、A75组,并以临床常用的P60复合树脂作为对照。运用扫描电子显微镜、透射电镜、X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD)、智能全自动拉曼光谱仪、原子力显微镜、比表面积孔径分析仪观察填料和复合树脂的表面形貌和结构;并用智能全自动拉曼光谱仪对复合树脂的C=C双键转化率进行定量分析,用SPSS19.0软件进行统计学分析。结果:1、采用化学沉淀法制备出的二氧化锆粉末粒径为20nm左右,粒径分布较均匀、分散性较好,晶相结构为单斜相;采用两次熔融、两步热处理法制备的氟金云母-氟磷灰石玻璃陶瓷粉末经氢氟酸酸蚀后其比表面积为27.12m2/g,有大量三维连通孔隙。2、采用纳米二氧化锆粉末与多孔氟金云母-氟磷灰石玻璃陶瓷粉末作为无机填料,加入树脂基质中制成的光固化复合树脂,其填料分散均匀,树脂基质和混合填料之间结合良好,基质包绕于填料的表面,或分散于填料之间,三维网状结构中可见纳米填料颗粒和树脂基质充满于其中。3、A60组、A65组、A70-1组、A70-2组、A70-3组、A70-4组、A75组及P60组的转化率分别为60.68%、71.41%、79.71%、85.38%、60.35%、52.79%、52.33%、80.24%各组复合树脂转化率之问的差异有统计学意义P<0.05。结论:1.采用化学沉淀法可制备出粒径分布均匀、分散性良好的单斜相纳米二氧化锆粉末。2.采用两次熔融、两步热处理法可制备出具有三维连通孔隙的氟金云母-氟磷灰石玻璃陶瓷粉末。3.研制的纳米二氧化锆复合多孔氟金云母-氟磷灰石混合填料复合树脂填料分散均匀,树脂基质和混合填料之间结合良好。4.随着无机填料质量比的增加树脂转化率呈先升高后下降趋势。5.相同填料含量不同填料种类相比,随着纳米二氧化锆粉末含量减少树脂转化率呈先升高后下降趋势。
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