本研究用溶胶凝胶法制备了TiO₂、S掺杂改性的S-TiO₂、La掺杂改性的La-TiO₂和La/S共掺杂改性的La/S-TiO₂,对制备的掺杂改性的样品进行XRD、UV-vis、FTIR表征分析。以活性碳纤维（ACF）为载体,采用溶胶-凝胶法和偶联法两种方法制备了载有S掺杂TiO₂薄膜的负载型复合光催化剂S-TiO₂/ACF。实验中以甲基橙为模拟污染物,测试了样品的光催化活性。S的加入抑制了催化剂粒子的增长,起到细化粒子的作用,并且S的加入会引起晶格畸变;UV-vis分析表明,S掺杂使TiO₂的吸收边带红移,帯隙减小，提高了其光催化活性。IR分析表明,S掺杂后TiO₂的结构发生了变化。在紫外光下,S的最佳掺杂摩尔百分比为10%,最佳煅烧温度为500℃;在可见光下,S的最佳掺杂摩尔百分比为5%,最佳煅烧温度为600℃。La/S共掺杂TiO₂的掺杂型催化剂中,最佳煅烧温度为600℃,最佳掺杂量为n（La）∶n（S）∶n（TiO₂）=0.1%∶10%∶1。共掺杂制备的光催化剂的光催化活性高于纯TiO₂和S、La单掺杂TiO₂。La掺杂后使得S-TiO₂光吸收增强且明显红移。负载体系中,偶联法制备的催化剂由于环氧树脂的粘结作用,催化剂的重复使用性好。在紫外光照射下,负载型催化剂能在较短时间内将甲基橙降解,是由ACF的吸附和TiO₂的光催化协同降解。在循环使用中,形成污染物分子吸附、光催化降解、降解矿化的小分子脱附这种动态平衡。